专利名称：一种利用加压溶剂萃取(aple)技术提取山楂黄酮的方法
技术领域：
本发明属于天然产物提取技术，具体说是涉及一种利用加压溶剂萃取(APLE)方法提取山楂中黄酮物质的工艺。
背景技术：
原材料山楂果，蔷薇科山楂属，可药食两用，在我国资源丰富。《本草纲目》记载本品“酸甘微温，消食积，补脾”。山楂性温、味酸、具有消食化积、活血化瘀之功效，临床主要将其干燥果实用于食积、妇女产后瘀阻腹痛、疝气、小儿痘疹等。对山楂化学成分的研究始于1921年，20世纪50年代以前的研究，多集中在其所含的纤维素、鞣质、三萜类等成分，50年代以后随着黄酮类化合物的迅速发展，发现山楂中所含的黄酮类成分对心血管系统有明显的药理作用，研究重点转向黄酮类成分。 加压溶剂萃取技术是由Richter等(1995)提出的一种全新的方法。已被美国国家环保局(EPA)推荐为一种标准的萃取方法。加压溶剂萃取技术是近几年才发展的新技术，由于其特点突出，已受到分析化学界的极大关注。该技术已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。利用加压溶剂萃取技术对山楂中黄酮物质进行提取的方法目前尚未见相关报道。

发明内容
本发明的目的是提供一种利用加压溶剂萃取方法提取山楂中黄酮物质的工艺。具有溶剂用量少、操作简单、用时短、萃取效率高等优点。同时，由于其萃取条件温和，保持了黄酮物质的生物活性。本发明的提取方法，包括
1、取成熟期山楂果实，去核后，进行低温干燥5°c-25°C，用粉碎机粉碎，将粉碎后的山楂粉装入密封袋后，放入干燥器中，备用；
2、取上述干燥山楂粉与硅藻土按1:1-1.5比例混合均匀，加入萃取池中，再加适量硅藻土填充萃取池空隙，密封萃取池，将萃取池和收集瓶放置在萃取仪相对应位置，接入萃取溶剂；
3、打开氮气钢瓶，调节氮气分压为O.8 MPa-I MPa，打开萃取仪电源，萃取仪自检，自检完成后用清洗溶剂清洗萃取仪管道，设定预热温度40°C -120°C开始预热；
4、步骤3完成后，设置萃取条件萃取温度400C -120 °C，加热时间3 min-15 min，萃取压强3 MPa-15 MPa，循环次数1-5次，淋洗体积40 %-60 %，氮吹时间40-100 S，萃取完成后，得到山楂黄酮粗提物。在本发明中，所述的萃取溶剂和清洗溶剂为甲醇，乙醇，或乙醇和水的混合溶液。本发明的显著优点
本发明采用加压溶剂萃取(APLE)技术提取山楂黄酮。相比现有其他提取方法，具有萃取时间短，节约试剂，反应平稳，黄酮得率高，操作简单、连续性好的突出优点。同时健康环保、自动化程度高，保持了黄酮物质的生物活性。
具体实施例方式实施例I
1、取成熟山楂果实，经去核后，低温干燥，干燥温度为150C-25 °C，用粉碎机粉碎，装入密封袋中，放入干燥器中备用；
2、精确称取25g山楂粉与20 g娃藻土混合均勻,装入IOOmL萃取池中，密封萃取池，将萃取池和收集瓶放置萃取仪相对应位置，接入50%的乙醇；
3、打开氮气阀门，调节氮气分压为O.8 MPa，打开萃取仪电源，仪器自检，自检完成后用50%的乙醇清洗萃取仪管道，设定预热温度50 1开始预热；
4、步骤3完成后，设置萃取条件萃取温度50°C，萃取时间4 min，萃取压强10 MPa,
循环次数1，淋洗体积60 %，氮吹时间60 S，萃取完成后，得到山楂黄酮粗提物。实施例2
1、同样采用实施例I的步骤I处理备用；
2、精确称取20g山楂粉与20 g娃藻土混合均勻,装入IOOmL萃取池中，再加5 g娃藻土填充缝隙，密封萃取池，将萃取池和收集瓶放至萃取仪相对位置，接入甲醇；
3、打开氮气阀门，调节氮气分压为O.8 MPa，打开萃取仪电源，仪器自检，自检完成后用甲醇清洗萃取仪管道，设定预热温度60 °C开始预热；
4、步骤3完成后，设置萃取条件萃取温度60°C，萃取时间8 min，萃取压强10 MPa,循环次数2，淋洗体积60 %，氮吹时间60 S，萃取完成后，得到山楂黄酮粗提物。实施例3
1、同样采用实施例I的步骤I处理备用；
2、取上述处理的干燥山楂粉30g与硅藻土 15 g充分混合均匀，装入萃取池中，然后再加入5 g硅藻土填满萃取池，连接好氮气装置和萃取仪，将萃取池和收集瓶放置在萃取仪相对应位置，接入70%乙醇；
3、打开氮气阀门，调节氮气分压为O.8 MPa，打开萃取仪电源，仪器自检，自检完成后用70%乙醇清洗萃取仪管道，设定预热温度70 1开始预热；
4、步骤3完成后，设置萃取条件萃取温度70°C，萃取时间12 min，萃取压强10 MPa,循环次数3，淋洗体积60 %，氮吹时间60 S，萃取完成后，得到山楂黄酮粗提物。实施例4
1、同样采用实施例I的步骤I处理备用；
2、取上述处理的干燥山楂粉20g与硅藻土 30 g充分混合均匀，装入萃取池中，然后再加入5 g硅藻土填满萃取池，连接好氮气装置和萃取仪，将萃取池和收集瓶放置在萃取仪相对应位置,接入无水乙醇；
3、打开氮气阀门，调节氮气分压为O.8 MPa，打开萃取仪电源，仪器自检，自检完成后用无水乙醇清洗萃取仪管道，设定预热温度70 °C开始预热；
4、完成步骤3后，设置萃取条件萃取温度70°C，萃取时间4 min，萃取压强10 MPa,循环次数3，淋洗体积60 %，氮吹时间60 S，萃取完成后，得到山楂黄酮粗提物。上述实施例仅用于作为本发明的技术方案的参考，不作为技术方案本身的单一限制条 件。
权利要求
1.一种利用加压溶剂萃取(APLE)技术提取山楂黄酮的方法，其方法包括 (1)取成熟期山楂果实，去核后，进行低温干燥5°C_25°C，粉碎，装入密封袋后，放入干燥器中，备用； (2)取上述干燥山楂粉与硅藻土按1:1-1.5比例混合均匀，加入萃取池中，再加适量硅藻土填充萃取池空隙，将萃取池和收集瓶放置在萃取仪相对应位置，接入萃取溶剂； (3)打开氮气钢瓶，调节氮气分压为O.8 MPa-I MPa，打开萃取仪电源，萃取仪自检，自检完成后用清洗溶剂清洗萃取仪管道，设定预热温度40°C -120°C开始预热； (4)步骤3完成后，设置萃取条件萃取温度400C -120 °C，萃取时间3 min-15 min,萃取压强3 MPa-15 MPa，循环次数1-5次，淋洗体积40 %-60 %，氮吹时间40-100 S，萃取完成后，得到山楂黄酮粗提物。
2.根据权利要求I所述的山楂黄酮的提取工艺，其特征在于其中萃取溶剂和清洗溶剂为乙醇，甲醇，或乙醇和水的混合溶液。
全文摘要
本发明公开了一种利用加压溶剂萃取技术提取山楂中黄酮成分的提取方法，其内容包括将成熟的山楂果食去核，低温干燥后，用粉碎机粉碎，筛选所需粒度的山楂粉，放置备用，称取一定量山楂粉与适量硅藻土充分混合，装入萃取池中，密封萃取池，放至加压溶剂萃取仪中，接入溶剂，设置参数，即可自动萃取。同一方法最高可自动萃取12个样品。本发明采用加压溶剂萃取方法，其萃取时间短，条件温和，节约试剂，黄酮得率高。此外还有操作简单、连续性好等优点。所得到山楂黄酮可用作医疗、保健、功能性食品的进一步研究开发。
文档编号A61K131/00GK102824431SQ201210325558
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月6日 优先权日2012年9月6日
发明者杨越冬, 王同坤, 杜彬, 曹会凯 申请人:河北科技师范学院