专利名称：一种妇康宁片的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种药物的制备方法，尤其是一种中药的制备方法。
背景技术：
妇康宁片是由白芍、香附、当归、三七、醋艾炭、麦冬、党参、益母草作为原料药制成，收载于《中华人民共和国药典》2010版一部。养血理气，活血调经。用于血虚气滞所致的月经不调。现有技术中，尚未有妇康宁片在治疗乳腺增生方面的报道。现有技术中，妇康宁片的制备采用水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者日用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。

发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种妇康宁片的制备方法，使其安全有效，方便服用。为了解决上述技术问题，本发明提出了下述技术方案。取白芍196g，粉碎，加入1. 6L的75%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2次，每次3-10分钟，合并萃取液，减压回收乙醇并浓缩，加到DlOl 大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥， 得白芍提取物，备用；取醋艾炭4g，粉碎成细粉，备用；取益母草147g，粉碎，加入1.5L的pH 值2-3的盐酸水溶液，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次5分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得益母草提取物，备用；取香附30g、当归25g、三七 20g、麦冬49g、党参30g，粉碎，加入到C02超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1_3%，萃取压力15-25MPa，温度30_50°C，C02流量l_3ml/g生药·π η，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，干燥，备用；将上述白芍提取物、醋艾炭细粉、益母草提取物、超临界萃取物混合，加入糊精，70%乙醇制颗粒，干燥，加入硬酯酸镁，混勻，压片，包薄膜衣，制成250片，每片重0. 26g。白芍微波萃取功率400W，每次萃取6分钟。CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为m。CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40°C，CO2流量2ml/g生药· min，萃取时间 160min。采用上述技术方案制备的妇康宁片，其作为制备治疗乳腺增生药物的应用。现有技术中，妇康宁片每次需服用8片(相当于4g药材)，而采用本发明制备而成的妇康宁片每次仅需服用2片(相当于4g药材)，在调经药理活性相似的情况下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。试验一不同方法制备的妇康宁片中芍药苷含量的比较。
1、仪器及试药
妇康宁片(超临界法，以下简称F-LJ，下同)按实施例3方法制备。妇康宁片(传统法F-CT，下同)，按《中华人民共和国药典》2010版一部方法制备， 包薄膜衣。Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平。芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所)。2、方法
色谱条件 Kromasi C18 色谱柱 6mmX 200mm，5 μ m)；乙腈-冰醋酸-水(16:0. 5:84) 流动相；流速1. OmL · min — \检测波长230nm。精密量取对照品溶液、供试品溶液各5 μ L。溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含70μ g的对照品溶液。分别取供品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取0. 5g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率50W，频率50kHz) 40分钟，取出，放冷， 再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇勻，取续滤液，即得。3、结果
试验结果见表1，结果表明采用本发明制备的妇康宁片中芍药苷的含量(10. Img/片) 是采用传统法(2. 4mg/片)的4. 2倍。表1不同方法制备的妇康宁片中芍药苷的含量
权利要求
1.一种妇康宁片的制备方法，由白芍196g、香附30g、当归25g、三七20g、醋艾炭4g、麦冬49g、党参30g、益母草147g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取白芍，粉碎，加入1. 6L的75%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W， 萃取2次，每次3-10分钟，合并萃取液，减压回收乙醇并浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得白芍提取物，备用；取醋艾炭，粉碎成细粉，备用；取益母草，粉碎，加入1. 5L的pH值2-3的盐酸水溶液， 投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次5分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇， 浓缩并干燥，得益母草提取物，备用；取香附、当归、三七、麦冬、党参5味药材，粉碎，加入到 C02超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力 15-25MPa，温度 30-50°C，C02 流量 l_3ml/g 生药· min，萃取时间 150_180min，得超临界萃取物，干燥，备用；将上述白芍提取物、醋艾炭细粉、益母草提取物、超临界萃取物混合， 加入糊精，70%乙醇制颗粒，干燥，加入硬酯酸镁，混勻，压片，包薄膜衣，制成250片，每片重 0. 26g0
2.根据权利要求1所述一种妇康宁片的制备方法，其特征在于所述白芍微波萃取功率 400W，每次萃取6分钟。
3.根据权利要求1所述一种妇康宁片的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1。
4.根据权利要求1所述一种妇康宁片的制备方法，其特征在于所述(X)2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40°C，CO2流量2ml/g生药· min，萃取时间160min。
全文摘要
本发明涉及一种妇康宁片的制备方法，由下列步骤组成取白芍，微波萃取，D101大孔吸附树脂纯化，得白芍提取物；取醋艾炭，粉碎成细粉；取益母草，微波萃取，D101大孔吸附树脂纯化，得益母草提取物；取香附、当归、三七、麦冬、党参5味药材，粉碎，CO2超临界萃取，得超临界萃取物；将上述白芍提取物、醋艾炭细粉、益母草提取物、超临界萃取物混合，加入糊精，70%乙醇制颗粒，干燥，加入硬酯酸镁，混匀，压片，包薄膜衣。采用本发明制备的妇康宁片便于服用。
文档编号A61P15/00GK102397461SQ20111038141
公开日2012年4月4日 申请日期2011年11月27日 优先权日2011年11月27日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司