专利名称：三叶青破壁口服饮片的制作方法
技术领域：
本发明涉及中药饮片生产技术领域，特别涉及一种三叶青破壁口服饮片。
背景技术：
在中医药理论的指导下，中药材及饮片历经时代的变迁，发生了巨大的改革。为适应中药现代化的需要，一种新型饮片-中药破壁饮片应运而生，它是在现代超微粉碎技术基础上开发出的一种新型中药饮片，既保留了传统饮片的成分属性，也具备现代中药的用药形式，是一种新型高效的现代饮片。三叶青作为珍稀植物，至今尚不能成功实现人工培植，野生资源日益减少。三叶青饮片的传统加工方法通常采用切片烘烤干燥再硫磺熏蒸后装入编织袋，在烘烤过程中使精华物质流失或遭到破坏，明显降低了药效和活性成份，更不可忽视的是传统的三叶青饮片加工过程中的硫磺熏蒸方法使霉变的三叶青变的白净而无法辨识，而二氧化硫残留对人体有害，使得安全质量都不能保证，更谈不上药效和疗效。这种传统的三叶青饮片加工方法虽然经过烘烤干燥和硫磺熏蒸，仍然极易霉变、虫蛀，不易储存和利用。传统三叶青饮片需采用水煎的服用方法，只能把3%到5%的药效煎于水，95%的成份浪费，在水煎过程中部分药性被挥发，极大降低了药效和活性成份，使珍贵的中药三叶青不能尽其用。质量标准方面，仅《浙江省中药炮制规范》制订性状和性味两项。质量标准不完善，无法控制市场上良莠不齐的三叶青饮片，质量无法保证。CN102526362A的发明公开了一种三叶青清热消炎口服液的制备方法，通过对三叶青清洗粉碎，采用超声波萃取、酶解糖化、膜分离过滤、高温瞬间灭菌等工序制作。在制作中充分发挥出三叶青的药性，最大程度地保护三叶青的有效成分。该发明虽能提高三叶青的利用率，但是其加工复杂，加工成本高。此外，该发明未给出三叶青饮片如何有效加工的技术启示。

发明内容
本发明的目的在于解决传统的三叶青饮片存在的不易储存、质量无法保证、服用不方便及有效成分利用率低的缺陷，提供一种三叶青破壁口服饮片，储存方便，保质期长，质量稳定，可以最大限度地保存原药的药效成份和还原生药的性能，使药效的性能更充分吸收，提高了三叶青饮片药效，提高了三叶青饮片质量，降低了三叶青资源浪费及消耗，提高了三叶青有效成分的利用率。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是
一种三叶青破壁口服饮片，所述三叶青破壁口服饮片由以下方法制备而成
(I)预处理选干燥或新鲜的三叶青药材(根茎)，去除杂质，用水洗净，并切片；切片厚度为2_5cm。(2)微波-真空冷冻干燥将步骤(I)获得的三叶青片先进行微波干燥处理，微波功率为30(T700w，微波干燥总时间为I. 5 3h ;然后在_20°C '80°C下预冷冻O. 5 6h，再进行真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的温度在_40°C '80°C、真空度3(Γ60 Pa，干燥时间l 12h。三叶青片先经适当时间的微波辐射，既降低了其水分含量，使其内部形成较均一的冰晶体升华通道，更利于后期升华干燥时的迅速、均匀脱水；同时，适当的微波加热处理对三叶青片中热敏性成分的破坏较小，从而使微波-真空冷冻组合干燥能最大限度地保证广品品质。(3)低温粉碎将步骤(2)干燥完成的三叶青片在_40°C 10°C的低温条件下进行破壁粉碎，过筛，得60-100目粗粉。(4)超细粉碎将步骤(3)所得的粗粉继续在_40°C 10°C的低温条件下粉碎至300目以上，得到二叶青超细粉。经步骤(3)和步骤(4)处理，破壁率在99%以上。(5)制粒将步骤(4)所得三叶青超细粉用水或乙醇制成软材，将得到的软材转入到旋转式制粒机中，得到6(Γ100目颗粒。(6)分装与包装取步骤(5)制得的颗粒，经微波灭菌后，在无菌分装室分装，按照每包Hg规格进行分装及外包装，制得成品。本发明研制生产的三叶青破壁口服饮片，通过运用专业深度清洗、微波-真空冷冻干燥、物理细胞超微破壁技术、除湿包装等技术，实现了三叶青饮片口服安全食用级标准，而口服剂型是全药服用，可以节约90%以上的药量。微波-真空冷冻干燥再破壁后常温生服才是三叶青最具药用价值的食用方式。经微波-真空冷冻干燥的三叶青，可以最大限度地保存原药的药效成份和还原生药的性能，再经过研粉破壁使药效的性能更充分吸收，除湿包装(即步骤(6)的技术方案)是保障三叶青防霉保质。三叶青破壁口服饮片的研制使其精华物质尽可能的保留并易于被人体吸收，使有限的三叶青资源得到极限利用。在工艺成熟基础上研究其质量标准，增加鉴别和检查(包括水分、灰分、含量测定)，补充完善其质量标准，为质量控制提供科学依据。中药的加工在祖国医学上占有很重要的地位，可以说中药加工的好坏，直接影响治疗疾病的效果。采用本发明的工艺处理三叶青，对保留活性成份，提高三叶青药效，提高三叶青质量，降低三叶青资源浪费及消耗，提高利用率，降低干燥时间，降低能耗，促进中药现代化，为传统中医药的发展开辟了新路。同时，制备工艺既符合中医原理，又符合现代化生产要求的新型中药饮片来替代，来满足人民群众不断提高的治病防病的要求，这是社会进步的要求，也是中药饮片行业必须跨出去的一步，三叶青破壁口服饮片的研发对提高企业和社会经济效益有重要意义。作为优选，步骤(2)中微波干燥过程中，采取间隔3(T80s加热3(T45s的微波处理方式(即每加热3(T45s就停止加热3(T80s，然后再继续加热3(T45s，再停止加热3(T80s，依次循环)。这样操作是为了避免三叶青片受热过快而焦化、皱缩，微波处理的总时间在I. 5^3小时。作为优选，步骤(2)中微波的频率在915±25MHz。作为优选，步骤(5)中软材制作时，每IOOg三叶青超细粉加2(T80ml水或乙醇混合均匀制成软材。作为优选，所述乙醇的质量浓度为30-80%。作为优选，步骤(5)在制粒过程中，控制温度为5(T70°C，颗粒干燥至水分含量小于6%。这样能避免活性成分的损失。作为优选，步骤(6)中控制无菌分装室温度在18 26°C，相对湿度为45%飞5%。这样处理的目的是防止粉末吸湿，防霉保质。作为优选，步骤(6)所述的微波灭菌为在功率24(T650w，频率2450MHZ 3000 MHZ的微波条件下灭菌2 10min。本发明的有益效果是
I、储存方便，保质期长，质量稳定。2、可以最大限度地保存原药的药效成份和还原生药的性能，使药效的性能更充分吸收，提高了三叶青饮片药效，提高了三叶青饮片质量，降低了三叶青资源浪费及消耗，提高了三叶青有效成分的利用率。
具体实施例方式下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。实施例I :
(1)预处理选干燥三叶青药材(根茎)，去除杂质，用水洗净，并切2cm厚片；
(2)微波-真空冷冻干燥将步骤(I)获得的三叶青片先进行微波干燥处理，微波的频率在915±25MHz，微波功率为300w，采取间隔30s加热45s的微波处理方式，微波干燥总时间为3h ;然后在_20°C下预冷冻6h，再进行真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的温度在-40°C、真空度30 Pa，干燥时间12h ；
(3)低温粉碎将步骤(2)干燥完成的三叶青片在低温粉碎机中10°C的低温条件下进行破壁粉碎，过筛，得6(Γ100目粗粉；
(4)超细粉碎将步骤(3)所得的粗粉继续在-10°C的低温条件下粉碎至300目，得到三叶青超细粉；
(5)制粒将步骤(4)所得三叶青超细粉用水制成软材，每IOOg三叶青超细粉加20ml水混合均匀制成软材，将得到的软材转入到旋转式制粒机中，得到60目颗粒；制粒过程中，控制温度为50°C，颗粒干燥至水分含量小于6%。(6)分装与包装取步骤(5)制得的颗粒，经功率240w，频率2450MHZ的微波条件下灭菌IOmin后,在无菌分装室分装,控制无菌分装室温度在18°C,相对湿度为45%,按照每包Ig规格进行分装及外包装，制得成品。
实施例2
(1)预处理选新鲜的三叶青药材(根茎)，去除杂质，用水洗净，并切5cm厚片；
(2)微波-真空冷冻干燥将步骤(I)获得的三叶青片先进行微波干燥处理，微波的频率在915±25MHz，微波功率为700w，采取间隔80s加热30s的微波处理方式，微波干燥总时间为I. 5h ;然后在_80°C下预冷冻O. 5h，再进行真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的温度在_80°C、真空度60 Pa，干燥时间Ih ；
(3)低温粉碎将步骤(2)干燥完成的三叶青片在低温粉碎机中_40°C的低温条件下进行破壁粉碎，过筛，得6(Γ100目粗粉；
(4)超细粉碎将步骤(3)所得的粗粉继续在-40°C的低温条件下粉碎至800目，得到三叶青超细粉；
(5)制粒将步骤(4)所得三叶青超细粉用乙醇(质量浓度为30%)制成软材，每IOOg三叶青超细粉加80ml乙醇混合均匀制成软材,将得到的软材转入到旋转式制粒机中,得到100目颗粒；制粒过程中，控制温度为70°C，颗粒干燥至水分含量小于6%。(6)分装与包装取步骤(5)制得的颗粒，经功率650w，频率3000 MHZ的微波条件下灭菌2min后,在无菌分装室分装,控制无菌分装室温度在26°C,相对湿度为65%,按照每包5g规格进行分装及外包装，制得成品。
实施例3
(1)预处理选新鲜的三叶青药材(根茎)，去除杂质，用水洗净，并切3cm厚片；
(2)微波-真空冷冻干燥将步骤(I)获得的三叶青片先进行微波干燥处理，微波的频率在915 ± 25MHz，微波功率为400w，采取间隔60s加热40s的微波处理方式，微波干燥总时间为2h ;然后在_40°C下预冷冻I. 5h，再进行真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的温度在-60°C、真空度50 Pa，干燥时间4h ；
(3)低温粉碎将步骤(2)干燥完成的三叶青片在低温粉碎机中_20°C的低温条件下进行破壁粉碎，过筛，得6(Γ100目粗粉；
(4)超细粉碎将步骤(3)所得的粗粉继续在_20°C的低温条件下粉碎至500目，得到三叶青超细粉；
(5)制粒将步骤(4)所得三叶青超细粉用乙醇(质量浓度为80%)制成软材，每IOOg三叶青超细粉加20ml乙醇混合均匀制成软材，将得到的软材转入到旋转式制粒机中，得到80目颗粒；制粒过程中，控制温度为60°C，颗粒干燥至水分含量小于6%。(6)分装与包装取步骤(5)制得的颗粒，经功率400w，频率2450MHZ的微波条件下灭菌5min后,在无菌分装室分装,控制无菌分装室温度在20°C,相对湿度为50%,按照每包3g规格进行分装及外包装，制得成品。
对比例I
本对比例采用本发明的方法进行，其中的不同之处在于步骤(2)的干燥方式，本对比例采用单一干燥的方式即将步骤(I)获得的三叶青片在-20°C'80°C下预冷冻O. 5飞h直接进行真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的温度在_40°C '80°C、真空度3(Γ60 Pa，干燥时间f 12h。
对比例2
本对比例采用本发明的方法进行，其中的不同之处在于步骤(2)的干燥方式，本对比例采用单一干燥的方式即将步骤(I)获得的三叶青片在300-700 W功率下直接进行微波干燥I. 5 3h完成干燥。三叶青片经本发明的微波-真空冷冻组合干燥后，三叶青片中复水率下降了1-1. 6倍，总黄酮、总皂苷、总多糖的含量分别是对比例I、对比例2及传统加工方式的2-4. 5倍、I. 8-3. 5 倍和 I. 1-3. 6 倍。本发明获得的三叶青破壁口服饮片与传统加工方式获得的三叶青饮片相比，其中活性成分含量见下表
权利要求
1.一种三叶青破壁口服饮片，其特征在于所述三叶青破壁口服饮片由以下方法制备而成 (1)预处理选干燥或新鲜的三叶青药材，去除杂质，用水洗净，并切片； (2)微波-真空冷冻干燥将步骤(I)获得的三叶青片先进行微波干燥处理，微波功率为30(T700w，微波干燥总时间为I. 5 3h ;然后在_20°C _80°C下预冷冻0. 5 6h，再进行真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的温度在_40°C _80°C、真空度30 60 Pa，干燥时间l 12h ； (3)低温粉碎将步骤(2)干燥完成的三叶青片在_40°C 10°C的低温条件下进行破壁粉碎，过筛，得60-100目粗粉； (4)超细粉碎将步骤(3)所得的粗粉继续在_40°C 10°C的低温条件下粉碎至300目以上，得到二叶青超细粉； (5)制粒将步骤(4)所得三叶青超细粉用水或乙醇制成软材，将得到的软材转入到旋转式制粒机中，得到6(Tl00目颗粒； (6)分装与包装取步骤(5)制得的颗粒，经微波灭菌后，在无菌分装室分装，按照每包rsg规格进行分装及外包装，制得成品。
2.根据权利要求I所述的三叶青破壁口服饮片，其特征在于步骤(2)中微波干燥过程中，采取间隔3(T80s加热3(T45s的微波处理方式。
3.根据权利要求2所述的三叶青破壁口服饮片，其特征在于步骤(2)中微波的频率在915±25MHz。
4.根据权利要求I或2或3所述的三叶青破壁口服饮片，其特征在于步骤(5)中软材制作时，每IOOg三叶青超细粉加2(T80ml水或乙醇混合均匀制成软材。
5.根据权利要求4所述的三叶青破壁口服饮片，其特征在于所述乙醇的质量浓度为30-80%o
6.根据权利要求I或2或3所述的三叶青破壁口服饮片，其特征在于步骤(5)在制粒过程中，控制温度为5(T70°C，颗粒干燥至水分含量小于6%。
7.根据权利要求I或2或3所述的三叶青破壁口服饮片，其特征在于步骤(6)中控制无菌分装室温度在18 26°C，相对湿度为45% 65%。
8.根据权利要求I或2或3所述的三叶青破壁口服饮片，其特征在于步骤(6)所述的微波灭菌为在功率24(T650w，频率2450MHZ 3000 MHZ的微波条件下灭菌2 lOmin。
全文摘要
本发明公开了一种三叶青破壁口服饮片，其目的在于解决传统的三叶青饮片存在的不易储存、质量无法保证、服用不方便及有效成分利用率低的缺陷。本发明将三叶青药材经预处理、微波-真空冷冻干燥、低温粉碎、超细粉碎、制粒及分装与包装等步骤获得三叶青破壁口服饮片。本发明缩短了干燥时间，降低能耗，储存方便，保质期长，质量稳定，可以最大限度地保存原药的药效成份和还原生药的性能，使药效的性能更充分吸收，提高了三叶青饮片药效，提高了三叶青饮片质量，降低了三叶青资源浪费及消耗，提高了三叶青有效成分的利用率。
文档编号A61K36/48GK102846698SQ20121029530
公开日2013年1月2日 申请日期2012年8月20日 优先权日2012年8月20日
发明者曹岗, 葛卫红, 罗素菜, 岳显可, 徐志伟 申请人:浙江中医药大学中药饮片有限公司