专利名称：生姜中姜酚类物质的高效提取方法
技术领域：
本发明属"P天然植物有效药用成分的提取技术，是一种生姜中姜酚类物质的高效提取方法。
背景技术：
生姜(Zingiber officinale Rose.)是姜科姜属多年生草本植物，也是临床上常，中药。现代医学也证明生姜具有强心、杀菌抗炎、抗运动病等作用，对消化系统疾病、心血管疾病、肿瘤癌症等都有一定的防治作用。姜酚是生姜中的辣味物质，姜酚是生姜中重要的抗氧化成分，它具有显著的抗氧化作用，它包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、12-姜酚等十余种成分，以前三者成分为主。这些成分的性质、结构是类似的。生姜主要成分6-姜酚具有很强的抗氧化、抗炎、清除自由基及抗肿瘤等作ffl,是生姜的主要活性成分。目前国内尚无生姜提取物制备的制剂在临床使用，其原因在丁姜酚类物质的提取工艺尚不成熟。

发明内容
本发明的目的在于提供一种姜酚类物质的提取纯化工艺，显著提高其中姜酚类物质的含量，以生姜为原料、适合工业化大生产的生姜中姜酚类物质的高效提取方法。
本发明拟以生姜为原料
(1) 用乙醇微波萃取；
(2) 生姜提取物加入乙醇充分溶解，过滤；
(3) 滤液用大孔树脂柱吸附；
(4) 先用水洗脱，再用75%乙醇洗脱；
(5) 洗脱液浓缩干燥；
在上述方法中步骤(4)为梯度洗脱，第一次洗脱量为2 6BV，第二次洗脱量为2 6BV。在上述方法中步骤(3)中，大孔树脂吸附柱需进行预处理，预处理方法用2倍体积5%的盐酸以2.5 3mL/min流速通过树脂层，并浸泡2 4h后，用蒸馏水以同样的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2 3倍体积2%氢氧化钠溶液以2.5mL/min流速通过树脂柱，并浸泡2 4h后，用蒸馏水以同样流速洗至流出液pH呈中性。
'在上述方法中步骤(3)大孔树脂吸附柱的吸附条件，药液吸附流速为2 10ml/min,大孔树脂柱的径高比为是1:1 7，洗脱剂洗脱流速为2 10ml/min。
在上述方法中步骤(2)生姜提取物加入溶解的乙醇浓度为30 40%，提取物与溶剂比为1:100 120(g:ml)。
在上述方法中步骤(1)为微波萃取，乙醇浓度为65 95%;萃取时间为] 3min，萃取次数为1 3次。.
本发明是一种生姜中姜酚类物质的高效提取方法，提取原料为不受季节限制的生姜，以提高提取物中的姜酚类物质为目的，提取工艺经正交试验设计，采用最佳工艺，最大限度地提取生姜中的酚类有效成份，工艺流程简单，周期短，所提姜酚类物质质量稳定，所采用的试剂无有害物质残留，成本低。
本发明实施实例
实例一 '
取鲜姜样品100kg，绞碎，用95%乙醇4倍，微波萃取lmin ，萃取1次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1:120 (g:ml)，过滤，滤液按2 ml/min流速上样，火孔树脂柱的径高比为1:7，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75%乙醇洗脱，洗脱流速5ml/min， 75%乙崞洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质》80%的生姜纯化物0.87kg。实例一-:
取鲜姜样品100kg,绞碎，用65%乙醇10倍，微波萃取3min ,萃取3次，浸提液ffl 40%乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1:100 (g:ml)，过滤，滤液按5 ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1:4，先用6BV的水洗脱，再用4BV的75%乙醇洗脱，洗脱流速5 ml/min， 75%乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质》SO。/。的生姜纯化物0.62kg。
实例二
取鲜姜样品100kg，绞碎，用80%乙醇7倍，微波萃取2min ，萃取2次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1:80 (g:ml),过滤，滤液按2 ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1:1 ，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75%乙醇洗脱，洗脱流速2 ml/min， 75°/。乙醇洗脱液减压浓縮至干，即得含姜酚类物质》80%的生姜纯化物0.661cg。
实例四
取鲜姜样品100kg,绞碎，用95%乙醇10倍，微波萃取min ,萃取1次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1:120 (g:ml)，过滤，滤液按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1:7，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75%乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min, 75。/。乙醇洗脱液减压浓縮至干，即得含姜酚类物质》80%的生姜纯化物0.92kg。
实例五
取鲜姜样品100kg，绞碎，用95%乙醇10倍，微波萃取lmin ,萃取3次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1:120 (g:ml),过滤，滤液按2 ml/mhi流速匕样，大孔树脂柱的径高比为1:7，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75%乙醇洗脱，洗脱流速2 ml/min， 75%乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质》80%的生姜纯化物0.89kg。
实例六
取鲜姜样品100kg，绞碎，用65%乙醇10倍，微波萃取2min ，萃取2次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1:]20 (g:ml)，过滤，滤液按2 ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1:4，先用6BV的水洗脱，再用4BV的75%乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min, 75%乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质》80。/。的生姜纯化物0.58kg。 ' .
实例七
取鲜姜样品100kg，绞碎，用80%乙醇10倍，微波萃取2min ,萃取3次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1:120 (g:ml)，过滤，滤液按2 ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1:7，先用6BV的水洗脱，再用6BV的75%乙醇洗脱，洗脱流速2 ml/min， 75%乙醇洗脱液减压浓縮至干，即得含姜酚类物质>80%的生姜纯化物0.7]kg。
实例八
取鲜姜样品100kg,绞碎，用80%乙醇10倍，微波萃取3min ，萃取3次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为1:120 (g:ml),过滤，滤液按2 ml/min流速上样，火孔树脂柱的径高比为1:7，先用6BV的水洗脱，再用4BV的75%乙醇洗脱，洗脱流速2 ml/min， 75%乙醇洗脱液减压浓縮至丰，即得含姜酚类物质》80%的生姜纯化物0.73kg。
实例九
取鲜姜样品100kg,绞碎，用95%乙醇10倍，微波萃取2min ，萃取2次，浸提液/H 30%乙醇充分溶解，提取物与溶剂比为W20 (g:ml),过滤，滤液按2 ml/min流速上样，大孔树脂杵的径高比为1:4，先川6BV的水洗脱，冉用6BV的75%乙醇洗脱，洗脱流速2 m]/min， 75%乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含姜酚类物质》80%的生姜纯化物0.87kg。
权利要求
1. 一种生姜中姜酚类物质的高效提取方法，主要包括下列步骤以鲜姜为原料，A. 用乙醇微波萃取；B. 生姜提取物加入乙醇充分溶解，过滤；C. 滤液用大孔树脂柱吸附；D. 先用水洗脱，再用75％乙醇洗脱；E. 洗脱液浓缩干燥；
2. 根据权利要求1所述的生姜中姜酚类物质的高效提取方法，其特征在于步骤D为梯度洗脱，第一次水洗脱量为6BV，第一次乙醇洗脱量为2 6BV。
3. 根据权利要求1所述的生姜中姜酚类物质的高效提取方法，其特征在于步骤C中，大孔树脂吸附杵先进行预处理，预处理方法为用2倍体积5。/。的盐酸以2.5 3mL/min流速通过树脂层，并浸泡2 4h后，用蒸馏水以同样的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2 3倍体积2%氢氧化钠溶液以2.5mL/min流速通过树脂柱，并浸泡2 4h后，用蒸馏水以同样流速洗至流出液pH呈中性。
4. 根据权利要求1所述的生姜中姜酚类物质的高效提取方法，其特征在于步骤C大孔树脂吸附柱的吸附条件，药液吸附流速为2 10ml/min，大孔树脂柱的径高比为是1:1 7，洗脱剂洗脱流速为2 10ml/min。
5. 根据权利要求1所述的生姜中姜酚类物质的高效提取方法，其特征在于步骤B生姜提取物加入溶解的乙醇浓度为30 40%，提取物与溶剂比为1:100 120 (g:ml);
6. 根据权利要求1所述的生姜中姜酚类物质的高效提取方法，其特征在于步骤A为微波萃取，乙醇浓度为65 95%;萃取时间为1 3min，萃取次数为1 3次。
全文摘要
本发明生姜中姜酚类物质的高效提取方法属医药技术领域。本发明姜酚类物质是以鲜姜为原料，经65-95％乙醇微波萃取，提取液用30-40％乙醇溶解为溶液，用大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用75％乙醇洗脱，浓缩干燥而成。本发明提取工艺经正交试验设计，采用最佳工艺，最大限度地提高鲜姜中的姜酚类有效成份，工艺流程简单，周期短，所得姜酚类纯化物质量稳定，所采用的试剂无有害物质残留，成本低，适合工业化大生产。
文档编号A61P39/06GK101530607SQ20091013455
公开日2009年9月16日 申请日期2009年4月13日 优先权日2009年4月13日
发明者李群力 申请人:金华职业技术学院