专利名称：一种氮气保护冬虫夏草低温超微粉碎的加工方法
技术领域：
本发明属于冬虫夏草加工的技术领域，尤其是一种氮气保护冬虫夏草低温超微粉碎的加工方法。
背景技术：
冬虫夏草在传统上多为煎汤或炖服，由于未打破虫草的细胞壁，有效成分难以溶出，人体对其吸收利用率不足10 %。为提高冬虫夏草的利用效率，增加人体对冬虫夏草有效成分的吸收，有效的方法是将冬虫夏草粉碎后，制成片剂、胶囊剂、丸剂、酒剂等剂型产品后服用。因此，对冬虫夏草的粉碎成为影响冬虫夏草产品质量的关键环节之一。针对冬虫夏草原草进行粉碎已有多个专利技术。如专利CN1325728，采用两次研磨法，将原料粗磨至过50-60目，再超细粉碎至300目以细。在此基础上，专利CN101019898采用将虫体与子座分别粉碎的方法，可得到粒径在2000目以细的微粒。以上方法将冬虫夏草直接粉碎，或进行简单的组织分离(如将虫体和子座分开)后再进行粉碎。该粉碎工艺的优势在于能够将冬虫夏草原草粉碎充分，实现极细的粉碎粒径产品，提高冬虫夏草的利用效率。但该粉碎工艺存在两点缺陷:其一，粉碎过程在常温下进行，剧烈的粉碎过程引起的温度升高，会导致冬虫夏草中的很多营养成分，如虫草酸、虫草素、虫草多糖、虫草多肽、蛋白质、氨基酸、多种活性酶以及其他40多种挥发性物质等的变性或挥发；其二，粉碎过程直接在空气中进行粉碎，得到的微粉暴露于空气中，一些有效成分如虫草多肽、蛋白质、氨基酸及多种维生素易被空气中的氧气氧化失活。目前，在冬虫夏草粉碎加工的技术领域中，超微化粉碎仍然是该领域工艺改进和提升的焦点，但是对于超微化粉碎所带来的冬虫夏草有效成分损失的问题尚未引起足够重视。现有的粉碎 方法难以避免温度升高和氧化带来的有效成分损失的问题，不能满足公众对健康、优质冬虫夏草产品的需求。

发明内容
本发明是针对上述已有技术的不足，提供一种氮气保护冬虫夏草低温超微粉碎的加工方法，其特征在于:在氮气保护下对冬虫夏草进行低温超微粉碎。本发明的操作程序如下:1、氮气的干燥将纯度为99.9 %的氮气通过干燥系统进行干燥，干燥后氮气含水率应低于I %，以避免将水分带入粉碎系统。2、冬虫夏草原料的添加和氮气的通入将冬虫夏草虫草原料放入粉碎机的粉碎缸内，以2L/min的速率通入干燥氮气充满整个粉碎缸，继续通氮气约lmin，排出缸内残余空气，用氧气检测仪检测含氧量低于1%以下时，先关排气阀，再关进气阀，停止通氮气。3、粉碎系统的预冷
用冷冻机将粉碎缸预冷Ih至-20°c。4、冬虫夏草的粉碎和粉碎粒径的控制打开粉碎机开关，开始粉碎。通过设置粉碎时间和粉碎频率来控制冬虫夏草的粉碎粒径。本发明采用干燥氮气作为原料粉碎保护气，在_20°C下对冬虫夏草进行粉碎。在氮气保护下，冬虫夏草微粉能避免与氧气接触，因此冬虫夏草中一些易氧化的物质得到了保护。在低温下，原料冲击韧性、延伸率降低，呈脆性，其内部组织结合力降低，当受到一定的冲击力时，更容易碎成细粒，从而减少了粉碎时间，同时在低温下处理，能避免粉碎过程中由于温度升高带来的有效成分，尤其是热敏性成分的变性失活。采用本发明中介绍的粉碎方法适用于加工粉碎粒径从500目到2000目以细的冬虫夏草粉，由于在整个粉碎加工过程中，冬虫夏草的有效成分得到了充分的保护，得到的冬虫夏草粉在总溶出物，虫草酸、虫草素、虫草多糖、腺苷的溶出度上相比在空气中常温粉碎的结果有较大提高，为生产健康、优质的冬虫夏草制剂提供了保证。
具体实施例方式实施例一:将虫草原料放入粉碎机的粉碎缸内，以2L/min的速率通入干燥处理后的纯度为99.9%氮气充满整个粉碎缸，继续通氮气约lmin，排出缸内残余空气，用氧气检测仪检测含氧量低于1%以下时，先关排气阀，再关进气阀，停止通氮气；打开冷冻机，将粉碎缸预冷到-20°C后开始粉碎，粉碎过程中应保持粉碎缸内为正压，防止空气进入。设置不同的粉碎时间和粉碎频率，分别分筛粉碎粒径为500目、1000目、2000目以细的冬虫夏草粉。以下比较本方法与在空气中常温处理得到的不同粒径冬虫夏草粉主要有效成分溶出度的差异。采用如下方法对样品进行标记:本方法粉碎得到的粉碎粒径分别为500目、1000目、2000目的冬虫夏草粉分别标记为“优500”、“优1000”、“优2000”;在空气中常温粉碎得到的粉碎粒径分别为500目、1000目、2000目的冬虫夏草粉分别标记为“常500”、“常1000，，、“常 2000”。1、总溶出物溶出度的测定准确称取“常500，，、“常 1000，，、“常 2000，，、“优 500，，、“优 1000，，、“优 2000”各 5g (精确到0.0OOOlg，每组设平行样，结果取平均值)于250ml的蒸馏瓶中，加37°C蒸馏水100ml，并置于37°C ±1的水浴锅中，水浴60min，取50ml滤液测定总溶出物质量。不同粉碎方法加工的冬虫夏草粉总物质随时间的溶出度见表I。表I不同粉碎方法加工的冬虫夏草粉总物质的溶出度(g)
释盈名称 I常500 I优500 I常1000 I优1000 |常2000 |优2000 ^^度(g) |0.18210 |0.18920 |0.21928 |0.23523 |0.33086 |0.35742不同粉碎方法加工的冬虫夏草粉总物质溶出度的测定结果表明，采用本方法粉碎得到的虫草粉总物质溶出度均高于空气中常温粉碎得到的结果，且粉碎粒径越小越明显，当粉碎粒径达到2000目以细时，本方法的总物质溶出度(0.39742g)比在空气中常温粉碎的结果(0.33086g)高出8%。2、虫草酸的测定
2.1.色谱条件色谱柱为汉邦C18柱(4.6mmX 250mm，5 y m)，柱温30 °C。流动相:V (乙腈):V(水)=80: 20,等度洗脱,流速0.8mL/min。检测器为waters2414示差折光检测器(RID)。2.2.标准溶液配制准确称取虫草酸标准样品，用水定容，配制0.1,0.3,0.5,0.7,0.9、1.lmg/mL的虫草酸标准液各5mL。各取10 y L进样分析，以峰面积、质量浓度为纵、横坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程:Y = 1.28X 105X-4396.88，r = 0.9992，线性范围为 0.15 0.9mg/mL。2.3.样品预处理将上述试验I中测定总溶出度的滤液，用离心机以15000rpm/min快速离心5min后，用0.45 ii m微孔滤膜过滤，滤液供HPLC分析。2.4.样品分析吸取标准样品和样品溶液各10 UL注入高效液相色谱，记录色谱图，外标法以峰面积计算样品中虫草酸的含量。表2不同粉碎方法加工的冬虫夏草粉虫草酸的溶出度(单位:mg/g)
权利要求
1.一种氮气保护冬虫夏草的低温粉碎方法，其特征在于包括以下步骤: a将虫草原料放入粉碎机的粉碎缸内，通入氮气作为保护气，并使氮气充满整个粉碎缸； b打开冷冻机，将粉碎缸预冷到零度以下低温； c打开粉碎机，开始粉碎，粉碎过程中保持粉碎缸内为正压以防止空气进入；切在粉碎过程的同时，打开氮气进气阀和回路阀，使氮气在空压机作用下从粉碎机中经过滤器回到干燥系统，干燥处理后作为保护气重复使用，形成闭路循环。
2.根据权利要求1中所述氮气保护冬虫夏草的低温粉碎方法，其特征在于，所述的氮气为通过干燥系统进行干燥的纯度为99.9%的氮气，干燥后氮气含水率应低于1%。
3.根据权利要求1中所述氮气保护冬虫夏草的低温粉碎方法，其特征在于，所述 步骤a中通入氮气步骤具体操作为:以2L/min的速率通入干燥氮气充满整个粉碎缸，继续通氮气约lmin，排出缸内残余空气，用氧气检测仪检测含氧量低于1%以下时，先关排气阀，再关进气阀，停止通氮气。
4.根据权利要求1中所述氮气保护冬虫夏草的低温粉碎方法，其特征在于，所述 步骤b中粉碎缸预冷达到的温度为-20°C。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述氮气保护冬虫夏草的低温粉碎方法，其特征在于，所述的粉碎为超微粉碎。
6.根据权利要求5所述的氮气保护冬虫夏草的低温粉碎方法，其特征在于:超微粉碎粒径为500目到2000目以细。`
全文摘要
本发明涉及一种冬虫夏草的粉碎方法，具体的说是一种氮气保护冬虫夏草低温超微粉碎的加工方法。以氮气作保护气，在-20℃下对冬虫夏草进行超微粉碎，一方面可有效减少粉碎时间，另一方面能避免冬虫夏草一些对热和氧气敏感的有效成分流失，提高冬虫夏草制剂的质量。
文档编号A61K36/068GK103230419SQ20121050674
公开日2013年8月7日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日
发明者扎西才吉, 周占琪, 李辉, 马淼生, 刘洋, 李金霞, 刘勇, 胡育娇 申请人:玉树藏族自治州三江源药业有限公司, 中国食品发酵工业研究院