专利名称：一种外用治疗痹证的中药物组合物及其制备方法和检测方法
技术领域：
本发明涉及一种外用药物组合物及其制备方法和检测方法，特别涉及一种外用治疗痹证的中药物组合物及其制备方法和检测方法。
背景技术：
中医痹证是指人体气血失调，肌表、经络遭受风、寒、湿、热侵袭，气血经络为病邪闭阻而引起的经脉、肌肤、关节、筋骨等疼痛、酸楚麻木、着重、屈伸不利或关节肿大、僵直、 畸形，肌肉萎缩，活动障碍，严重者影响脏腑。这类疾病是常见病、多发病，而且缠绵难愈，是医学界重点攻关的项目之一。本病症类似于现代医学自身免疫病的风湿病范畴。痹证类似于西医的风湿类疾病，目前西医多采用手术、内服或局部注射抗炎剂或麻醉剂，均有一定的疗效。其缺点是维持时间有限，患者不能自行操作，其治疗也不够方便， 或副作用较强。中药治疗此类症患取得了可喜的疗效，治疗方法也多种多样，如内服、外敷、熏洗、 穴位注射、热熨、埋药等方法。目前外用中成药制剂虽然多种多样，但都主治风湿痹证，且存在起效慢及存在毒性的问题。

发明内容
本发明的目的在于公开一种外用治疗痹证的中药物组合物，该中药组合物具有通经活络，祛风除湿，散寒止痛的作用。本发明的目的还在于公开一种外用治疗痹证的中药物组合物的制备方法。本发明的目的还在于公开一种外用治疗痹证的中药物组合物的检测方法。本发明的目的在于公开一种外用治疗痹证的中药物组合物在制备用于治疗骨性关节病药物中的应用。本发明目的是通过如下技术方案实现本发明药物组合物的原料药组成为(按重量份计)
丹参150-250重量份荜茇75-125重量份
胡椒75-125重量份花椒75-125重量份
伸筋草75-125重量份山柰10-30重量份
樟脑 25-50重量份冰片15-45重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为
川牛膝75-125重量份藁本75-125重量份
高良姜10-30重量份丹参180-220重量份胡椒90-110重量份伸筋草90-110重量份樟脑 30-45重量份
荜茇90-110重量份花椒90-110重量份山柰 15-25重量份冰片20-40重量份本发明药物组合物的原料药组成优选为
丹参190-220重量份胡椒95-105重量份伸筋草95-105重量份
樟脑 35-43重量份本发明药物组合物的原料药组成优选为
丹参 200重量份荜茇
胡椒 100重量份花椒
伸筋草100重量份山柰
樟脑 40重量份冰片
川牛膝90-110重量份藁本90-110重量份高良姜15-25重量份
荜茇95-105重量份花椒95-105重量份山柰17-23重量份冰片25-35重量份。
100重量份 100重量份 20重量份 30重量份c
川牛膝95-105重量份藁本95-105重量份高良姜17-23重量份
川牛膝藁本尚良姜
100重量份 100重量份
20重量份本发明提供一种外用治疗骨痛病的药物组合物的制备方法，该方法包括如下步骤步骤1、取丹参、荜茇、川牛膝、胡椒、花椒、藁本、伸筋草、山柰、高良姜九味粉碎成粗粉，用乙醇提取；步骤2、收集提取液，减压回收乙醇至清膏；步骤3、清膏冷却后加入樟脑、冰片，混勻；加入外用贴膏剂常规辅料，按照外用贴膏剂常规工艺，制成临床或药剂学上可接受的外用贴膏剂剂型，包括但不限于软膏剂、膏药、橡胶膏剂。所述制备方法中，步骤1优选为用乙醇渗漉提取；步骤1进一步优选为粗粉渗漉前先用乙醇浸渍；步骤1更优选为粗粉用75-95%乙醇浸渍18-36小时后渗漉；步骤1更优选为粗粉，用4-8重量倍75-95%乙醇作溶剂，浸渍18_36小时后，以每kg粗粉每分钟1 3ml的速度渗漉；所述制备方法步骤2中清膏的相对密度60°C测定为1. 08 1. 12。上述药物组合物橡胶膏剂的制备方法为取丹参、荜茇、川牛膝、胡椒、花椒、藁本、 伸筋草、山柰、高良姜九味粉碎成粗粉，用75-95%乙醇作溶剂，浸渍18-36小时后，以每kg 粗粉每分钟1 3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇至60°C测定相对密度为 1. 08 1. 12的清膏，冷却后加入樟脑、冰片，混勻，另加清膏总量的4. 5 5. 0重量倍量的基质，制成膏料，进行涂膏、切段、盖衬，打孔，切片，即得本发明药物组合物橡胶膏剂；上述基质组成为橡胶15-25重量份，松香10-20重量份，氧化锌15_25重量份，羊毛脂1-5重量份，凡士林2-6重量份，汽油50-65重量份。
本发明药物组合物的检测方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种A、丹参薄层鉴别取本发明药物组合物制剂，加甲醇静置过夜，超声处理，取甲醇提取液，蒸干，加甲醇使其溶解，作为供试品溶液；另取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μ 1，对照品溶液2μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15-22 1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B、胡椒和荜茇薄层鉴别取本发明药物组合物制剂，加甲醇静置过夜，超声处理，取甲醇提取液，水浴蒸干， 残渣加醋酸，分次搅拌溶解，滤过，合并醋酸液，用三氯甲烷振摇提取2-3次，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取胡椒碱对照品，加无水乙醇制成每Iml含^ig的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5 μ 1， 对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-10 1-3 1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C烘至斑点显色清晰，置365nm 紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C、藁本薄层鉴别取本发明药物组合物制剂，置圆底烧瓶中，加水适量，照挥发油测定法测定。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢出流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯，连接回流冷凝管， 加热回流，冷却，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。另取藁本对照药材2g，置圆底烧瓶中， 加水适量，照挥发油测定法测定。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢出流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯anl，连接回流冷凝管，加热回流30-50分钟，冷却，分取乙酸乙酯层，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 μ 1和对照药材溶液1 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30°C-60°C的石油醚-丙酮90-100 1_10为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；D、冰片、樟脑气相色谱鉴别取本发明药物组合物制剂，置圆底烧瓶中，加水适量，照挥发油测定法测定。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢出流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯，连接回流冷凝管， 加热回流，冷却，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液；另取冰片、樟脑对照品，分别用乙酸乙酯制成每Iml含IOmg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，聚乙二醇PEG-20M为固定相的毛细管柱，毛细管柱柱长30m，内径0. 25mm,膜厚度0. 25 μ m,柱温为程序升温初始 100°C，以每分钟5°C升至150°C，保持5分钟；分别吸取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪，供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；E、照高效液相色谱法含量测定色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为 60-90 20-40为流动相，检测波长为400-500nm，理论板数按丹参酮II A峰计应不低于 2000 ；对照品溶液的制备取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每Iml含10 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取本发明药物组合物制剂，加入甲醇，称定重量，加热回流，冷却，称重，用甲醇补足损失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，测定。本发明药物组合物的检测方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种Α、丹参薄层鉴别取本发明药物组合物制剂，加甲醇100ml，静置过夜，超声处理30_50分钟，取甲醇提取液，蒸干，加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参酮II A对照品，加甲醇制成每 Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5 μ 1，对照品溶液2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15-22 1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B、胡椒和荜茇薄层鉴别取本发明药物组合物制剂，加甲醇100ml，静置过夜，超声处理30_50分钟，取甲醇提取液，蒸干，加甲醇Iml使溶解，水浴蒸干，残渣加醋酸20ml，分次搅拌溶解，滤过，合并醋酸液，用三氯甲烷振摇提取2-3次，每次10-20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取胡椒碱对照品，加无水乙醇制成每Iml含^ig的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5 μ 1，对照品溶液2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-10 1-3 1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C烘至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视； 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C、藁本薄层鉴别取本发明药物组合物制剂，置圆底烧瓶中，加水适量，照挥发油测定法测定，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢出流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯ani，连接回流冷凝管，加热回流30-50分钟，冷却，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液；取藁本对照药材2g，置圆底烧瓶中，加水适量，照挥发油测定法测定；自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢出流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯anl，连接回流冷凝管，加热回流30-50分钟，冷却，分取乙酸乙酯层，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 μ 1和对照药材溶液 1 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30°c-60°c的石油醚-丙酮为90-100 1-10 为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；D、冰片、樟脑气相色谱鉴别取本发明药物组合物制剂，置圆底烧瓶中，加水适量，照挥发油测定法测定；自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢出流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯ani，连接回流冷凝管，加热回流30-50分钟，冷却，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液；另取冰片、樟脑对照品， 分别用乙酸乙酯制成每Iml含IOmg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，聚乙二醇 PEG-20M为固定相的毛细管柱，毛细管柱柱长30m，内径0. 25mm,膜厚度0. 25 μ m,柱温为程序升温初始100°C，以每分钟5°C升至150°C，保持5分钟；分别吸取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪，供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；
E、含量测定照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水 (72 28)为流动相，检测波长为458nm，理论板数按丹参酮II A峰计应不低于2000 ；对照品溶液的制备取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含 IOyg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本发明药物组合物制剂，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流0. 5-1. 5小时，冷却，称重，用甲醇补足损失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明还进一步提供上述中药物组合物在制备用于治疗骨性关节病药物中的应用。本发明组合物的保护范围不应该仅仅理解为上述组方的组成及配比，根据下述组方原理的加减替换的等同改变均应落入本发明的保护范围。本发明组合物选用丹参以“通”为君药，是针对了痹证经脉瘀滞闭阻不通的主要病机；花椒、荜茇、白胡椒、山柰、高良姜散寒湿之邪，破郁滞之气，为臣药；川牛膝散瘀血、补肝肾，主治腰膝骨痛，四肢拘挛、痿痹；藁本治风湿痹痛；樟脑通窍止痛；伸筋草舒筋活络、祛风除湿；上述四味，均为外用治疗风湿痹痛的专药，四者共为佐药；冰片为使药。本发明药物组合物对骨性关节炎患者的关节疼痛、关节压痛、关节僵硬、关节肿胀等症状有明显改善作用，其治疗骨性关节炎疗效确切，且本药物组合物无刺激性，也无皮肤过敏反应；长期用药对主要脏器的功能性及器质性方面均无明显毒性作用。本药物组合物具有疗效确切、使用安全的特点。本发明所提供的中药组合物的检测方法，是通过大量具体创造性试验筛选后得到，鉴别方法中通过对样品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得鉴别专属性很好，而且方法经济适用、结果快速，并且对不同的薄层板都能应用。含量测定方法中通过对样品、供试品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得含量测定方法可以很有效的对产品进行质量控制， 并且用该方法测定的产品相比其他方法测定的产品在药效上表现的更为稳定。下面实验例、实施例均用于进一步说明但不作为本发明范围的限制。下述实验中丹参通络贴膏为实施例1方法制备。实验例1 药效学研究1. 1实验材料药品与试剂本发明药物组合物制剂，原料药组成丹参200g、荜茇100g、川牛膝IOOg胡椒 100g、花椒100g、藁本100g、伸筋草100g、山柰20g、高良姜20g、樟脑40g、冰片30g ；上述十一味药，取丹参、荜茇、川牛膝、胡椒、花椒、藁本、伸筋草、山柰、高良姜九味粉碎成粗粉， 用6倍量85%乙醇作溶剂，浸渍M小时后，以每kg每分钟2ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇至相对密度为1.08 1. 12(60°C测定)的清膏，冷却后加入樟脑、冰片，混勻，得本发明药物组合物制剂，每ml含生药(原料药材)6. 17g。地塞米松磷酸钠注射液，5mg/ml (支)，江苏恒瑞医药股份有限公司生产，批号 0006沈。Freimd's完全佐剂，中国科学院上海生物化学研究所上海西巴斯生物技术开发有限公司生产，批号020618。动物SD大鼠，雄性，清洁级，体重200_240g，由浙江省实验动物中心提供，动物合格证浙医动字第20012001号。1. 2实验方法SD大鼠70只，雄性，体重200_230g，其中10只留作空白对照，余60只大鼠左侧足底碘酒消毒后，足跖皮内注射Freimd’ s完全左剂50 μ 1致炎，继续常规饲养。在致炎后第 16天用自制的测量尺测定致炎足及对侧足的足踝周径，并观察记录继发病变情况，如尾部炎症结节数、前足趾和耳部红肿等，按5级评分法评价前足红肿程度(0分无红肿；1分小趾关节红肿；2分趾关节和足趾肿胀；3分踝关节以下足肿胀；4分包括踝关节在内全部足爪肿胀)。根据大鼠体重和各种炎症表现严重程度搭配，分成5组，每组12只。在致炎后第16天完成测量后开始给药。给药方法取上述本发明药物组合物制剂用橡胶、氧化锌等制成的基质稀释到相应浓度，高、中、低剂量组分别为3. 0、1. 5和0. 75g/kg，按每IOOg体重0. Iml滴加在药棉上， 外加纱布包敷于致炎足，保持6小时后拆去，并用湿纱布擦去残留药物，防止大鼠舔食。每天同法给药1次；模型对照组以相同体积的基质代替；阳性对照组用地塞米松磷酸钠注射液lmg/kg肌肉注射，隔天1次。每2天上法测量和观察大鼠的炎症反应。在致炎后第M 天(最后1次给药后约M小时)测定各指标后脱白处死，解剖取胸腺和脾脏称重，计算脏器系数。以致炎前所测足踝周径为基数计算肿胀度和肿胀抑制率
(治疗后足踝周径一致炎前足踝周径) 肿胀度=X 100%
致炎前足踝周径
(模型组肿胀度一给药组肿胀度) 肿胀抑制率=X 100%
模型对照组肿胀度1. 3统计方法所有计量数据均表示为X士SD，并进行组间t检验，和模型对照组相比ZP < 0. 05， **P < 0. 01。1. 4实验结果1. 4. 1对佐剂性关节炎大鼠体重的影响见表1，和非致炎组大鼠相比，福氏完全佐剂致炎后大鼠体重增长速度明显下降。
和模型组大鼠相比，皮质激素则引起大鼠体重增长明显下降，而本发明药物组合物外用对
体重增长则无明显影响。大鼠足踝周径随体重增长相应增加，本发明药物组合物不引起大
鼠体重下降，可以保证足踝周径的降低能客观反映药物的功效。
表1本发明药物组合物对佐剂性继发性关节炎大鼠体重的影响(g)
权利要求
1.一种外用治疗痹证的中药物组合物，其特征在于该组合物的原料药组成为 丹参150-250重量份荜茇75-125重量份川牛膝75-125重量份胡椒75-125重量份花椒75-125重量份藁本75-125重量份伸筋草75-125重量份山柰10-30重量份高良姜10-30重量份樟脑 25-50重量份冰片15-45重量份。
2.如权利要求1所述的中药物组合物，其特征在于该组合物的原料药组成为 丹参180-220重量份荜茇90-110重量份川牛膝90-110重量份胡椒90-110重量份花椒90-110重量份藁本90-110重量份伸筋草90-110重量份山柰15-25重量份高良姜15-25重量份樟脑 30-45重量份冰片20-40重量份。
3.如权利要求1所述的中药物组合物，其特征在于该组合物的原料药组成为 丹参190-220重量份荜茇95-105重量份川牛膝95-105重量份胡椒95-105重量份花椒95-105重量份藁本95-105重量份伸筋草95-105重量份山柰 17-23重量份高良姜17-23重量份樟脑 35-43重量份冰片25-35重量份。
4.如权利要求1所述的中药物组合物，其特征在于该组合物的原料药组成为 丹参 200重量份荜茇 100重量份川牛膝100重量份胡椒 100重量份花椒 100重量份藁本 100重量份伸筋草100重量份山柰 20重量份高良姜 20重量份樟脑 40重量份冰片 30重量份。
5.如权利要求1-4任一所述的中药物组合物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤步骤A、取丹参、荜茇、川牛膝、胡椒、花椒、藁本、伸筋草、山柰、高良姜九味粉碎成粗粉， 用乙醇提取；步骤B、收集提取液，减压回收乙醇至清膏；步骤C、清膏冷却后加入樟脑、冰片，混勻；加入外用贴膏剂常规辅料，按照外用贴膏剂常规工艺，制成临床或药剂学上可接受的外用贴膏剂剂型。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于该方法步骤A中粗粉用乙醇渗漉提取。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于该方法步骤A中粗粉用75-95%乙醇作溶剂浸渍18-36小时后渗漉。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述外用贴膏剂剂型为软膏剂、膏药、橡胶膏剂。
9.如权利要求1-4任一所述的中药物组合物在制备治疗骨性关节病药物中的应用。
10.如权利要求1-4任一所述的中药物组合物的检测方法，其特征在于检测方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种A、丹参薄层鉴别取本发明药物组合物制剂，加甲醇静置过夜，超声处理，取甲醇提取液，蒸干，加甲醇使其溶解，作为供试品溶液；另取丹参酮II A对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液5 μ 1，对照品溶液2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以15-22 1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B、胡椒和荜茇薄层鉴别取本发明药物组合物制剂，加甲醇静置过夜，超声处理，取甲醇提取液，水浴蒸干，残渣加醋酸，分次搅拌溶解，滤过，合并醋酸液，用三氯甲烷振摇提取2-3次，合并三氯甲烷液， 水浴蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取胡椒碱对照品，加无水乙醇制成每Iml含^ig的溶液，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液5μ 1，对照品溶液2μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-10 1-3 1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C烘至斑点显色清晰，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C、藁本薄层鉴别取本发明药物组合物制剂，置圆底烧瓶中，加水适量，照挥发油测定法测定；自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢出流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯，连接回流冷凝管，加热回流，冷却，分取乙酸乙酯层，制成供试品溶液；另取藁本对照药材2g，置圆底烧瓶中，加水适量，照挥发油测定法测定；自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢出流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯anl，连接回流冷凝管，加热回流30-50分钟，冷却，分取乙酸乙酯层，作为对照药材溶液；吸取供试品溶液10 μ 1和对照药材溶液1 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以沸程为30°C-60°C的石油醚-丙酮90-100 1_10为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm 紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；D、冰片、樟脑气相色谱鉴别取本发明药物组合物制剂，置圆底烧瓶中，加水适量，照挥发油测定法测定；自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢出流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯，连接回流冷凝管，加热回流，冷却，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液；另取冰片、樟脑对照品，分别用乙酸乙酯制成每Iml含IOmg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，聚乙二醇PEG-20M为固定相的毛细管柱，毛细管柱柱长30m，内径0. 25mm,膜厚度0. 25 μ m,柱温为程序升温初始 IOO0C，以每分钟5°C升至150°C，保持5分钟；分别吸取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪，供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；E、照高效液相色谱法含量测定色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为 60-90 20-40为流动相，检测波长为400-500nm，理论板数按丹参酮II A峰计应不低于 2000 ；对照品溶液的制备取丹参酮II A对照品，加甲醇制成每Iml含10 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取本发明药物组合物制剂，加入甲醇，称定重量，加热回流，冷却， 称重，用甲醇补足损失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，测定。
全文摘要
本发明公开一种外用治疗痹证的中药物组合物及其制备方法和检测方法；本发明中药物组合物是由丹参、荜茇、川牛膝、胡椒、花椒、藁本、伸筋草、山柰、高良姜、樟脑、冰片组成，本发明中药物组合物对骨性关节炎患者的关节疼痛、关节压痛、关节僵硬、关节肿胀等症状有明显改善作用，疗效确切，本发明还提供该组合物制剂的检测方法，该检测方法专属性强，试验稳定，经济适用，结果快速。
文档编号A61K9/06GK102293977SQ201110271100
公开日2011年12月28日 申请日期2011年9月14日 优先权日2011年9月14日
发明者李咏水, 陈洛怡 申请人:杭州江南世家药业有限公司