专利名称：：含有2－甲基－1,3－丙二醇的透明美容棒剂组合物的制作方法
背景技术：
：本发明涉及透明的美容棒剂(stick)组合物，特别涉及具有改进的透明度和稳定性的除臭棒剂组合物。含有一元醇和/或多元醇、皂类胶凝剂以及选择性地含有水以及一种或多种润肤剂的透明美容棒剂在现有技术中是熟知的。美国专利4226889(Yuhas)公开了一种除臭棒剂组合物，它主要由含有0.05-0.5％抑菌剂和0.5-10％多羟基化合物的含水硬脂酸钠载体(100份水和1-30份硬脂酸钠)组成。美国专利4322400(Yuhas)提出可通过加入0.5-5％氯化钠提高上述组合物的凝固点。美国专利4268498(Gedeon)公开了一种透明的美容棒剂，其中含有2-5％聚氧乙烯(17-23)-葡萄糖脂肪酸酯，2-5％长链醇的聚氧乙烯(20-60)醚，24-72％长链醇的PPG(2-5)醚，5-8％皂，5-10％丙二醇，5-10％脂肪酸低级烷基酯，和2-5％水。美国专利4617185(DiPietro)公开了一种除臭凝胶棒剂，其中含有6-70％多元醇，3-10％皂，和15-40％己二酸二异丙酯，选择性地含有10-60％PEG/PPG醇缩合产物，如PPG-14丁醇。M.de.Navarre在《化妆品化学和制造》(TheChemistryandManufactureofCosmetics)第IV卷(1975)697页中公开了一种透明棒剂组合物，其中含有68％丙二醇，7％硬脂酸钠，10％水，和15％PluronicF-127(PEO98-PPO67-PEO98)。美国专利4440742(Marschner)公开的除臭棒剂含有采用2-15％皂进行胶凝的20-90％多元醇。实施例15，16和18所述的棒剂中约含44-52％丙二醇或甘油，8％硬脂酸钠，3-4％ProcetylAWS(PPG-5-Ceteth-20)，和35％水。美国专利4504465(Sampson)公开了一种美容凝胶棒剂，其中含有6-70％脂族多元醇(一般是丙二醇)，3-10％皂(一般是硬脂酸钠)，和20-80％式R(OC3H6)a(OC2H4)bOH的缩合产物(一般是PPG-14丁醇和PPG-5-Ceteth-20)，式中a和b分别是0-35，并且a+b是5-35。美国专利4759924(Luebbe)公开了一种透明的美容凝胶棒剂，其中含有40-70％脂族多元醇(一般是丙二醇)，3-10％皂(一般是硬脂酸钠)，10-40％水，以及1-20％式R(OC3H6)a(OC2H4)bOH所示的水-醇可溶的润肤剂(一般是PPG-5-Ceteth-20，PPG-3-Myreth-3等)。美国专利4906454(Melanson)在实施例1中描述了一种除臭棒剂，其中含有27％丙二醇，60％二丙二醇，7％硬脂酸钠和4％水。美国专利5120541(Macaulay)中公开了一种透明的美容棒剂，其中含有20-65％一元醇，25.6-70％多元醇，3-20％皂，0-30％水，以及0.1-10％皂类晶体生长抑制剂，如单月桂酸甘油酯，蓖麻醇酸钠或异硬脂酸钠。美国专利5128123(Brewster)公开了一种透明的美容棒剂，其中含有10-90％多元醇，1-40％皂，1-40％烷氧基化共聚物(例如，PluronicF-127或Tetronic1307)，以及氨基醇澄清剂(例如，2-氨基-2-甲基丙醇或四羟基丙二胺)。美国专利5221529(Tansley)描述了一种透明的美容棒剂，其中含有20-70％甘油，3-20％皂，0-20％水和15-65％甘油以外的醇。美国专利5368848(Brazinsky)公开了一种透明的美容棒剂，其中含有60-90％多元醇，3-8％皂，10-20％水，1-7％水溶性润肤剂(含有≥20个PEG基团，例如Steareth-100)，和1-5％水可分散性润肤剂，该润肤剂是PEG-1到6的支化脂肪醇醚(例如，Isosteareth-2)。美国专利5407668(Kellner)公开了一种透明的除臭棒剂，其中含有40-90％多元醇，10-40％水，1-20％皂，1-10％Pentadoxynol-200和1-20％链烷醇酰胺(例如，月桂酰胺DEA)和烷氧基化醇(例如，Steareth-100和Isosteareth-2)的混合物。美国专利5424070(Kasat)公开了一种透明的除臭棒剂，其中含有C12-22脂肪酸(至少一些是C20-22脂肪酸)的碱金属盐，以及Eumulgin化合物，一般是PPG-2-Ceteareth-9。某些Kasat提出的组合物中还含有氯化钠和硬脂醇，用以提高熔点。美国专利5458880(Kasat)公开了一种透明的美容棒剂，其中含有醇，水，皂和乙氧基化月桂醇的甲基羧基衍生物钠盐(例如，laureth-13羧酸钠)。EP89120(Caserio)公开了一种美容凝胶棒剂，其中含有10-50％链烷醇(例如，乙醇)，10-50％二醇，选自1，3-，1，4-，和2，3-丁二醇，2-15％皂(例如，硬脂酸钠)，和5-70％某些PEG/PPG缩合产物(例如，PPG-14丁基醚，PPG-5-Ceteth-20)。EP284765(Mortillo)中公开的凝胶棒剂含有硬脂酸钠和50-81％二丙二醇，其中选择性地含有水、丙二醇和除臭活性成分。该棒剂中还可含有至多0.1％偏亚硫酸氢钠或EDTA二钠。EP521579(Moghe)公开了透明的化妆凝胶棒剂，其中含有多元醇，水和硬脂酸钠，并且还含有氯化钠和硬脂醇用于减少结晶形成。发明概述业已发现在含有多元醇和皂类胶凝剂的透明美容棒剂中加入2-甲基-1，3-丙二醇可改进该组合物的透明度和稳定性。特别是发现了在棒剂组合物中加入2-甲基-1，3-丙二醇可提高组合物的凝固温度和棒剂硬度，从而可以减少为使棒剂达到足够高的凝固温度和硬度所需的C20-22皂成分的用量。本发明中一般的组合物约含20-50％、优选28-46％、更优选30-43％2-甲基-1，3-丙二醇，约3-12％、优选4-8％C12-22、优选C14-18脂肪酸的碱金属盐，约10-42％、优选18-30％2-甲基-1，3-丙二醇以外的多元醇，和约5-35％、优选15-30％、更优选20-25％水。为使组合物具有最高凝固温度，组合物中还应含有碱金属盐，优选是钠盐或钾盐，特别是碱金属卤化物，如氯化钠，其用量约为0.1-1％，优选0.3-0.6％。该组合物一般还含有美容活性成分如除臭活性成分。优选该组合物含有低于0.3％，最优选低于0.2％C20-22皂以达到最大透明度。发明详述本发明涉及透明的美容棒剂组合物，特别涉及透明的除臭棒剂组合物，其中含有2-甲基-1，3-丙二醇，2-甲基-1，3-丙二醇以外的多元醇和皂类胶凝剂。本发明的典型组合物约含20-50％、优选28-46％、更优选30-43％2-甲基-1，3-丙二醇，约3-12％、优选4-8％C12-22、优选C14-18脂肪酸的碱金属盐，约10-42％、优选18-30％2-甲基-1，3-丙二醇以外的多元醇，和约5-35％、优选15-30％、更优选20-25％水。多元醇(非2-甲基-1，3-丙二醇)一般含有3-6个碳原子和2-6个羟基，并且包括例如1，2-丙二醇，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，1，2-丁二醇，1，3-丁二醇，2，3-丁二醇，二丙二醇，2，4-二羟基-2-甲基戊烷，甘油，山梨醇等，及其混合物。最优选1，2-丙二醇(一般简称作丙二醇)，其中还可选择性地含有一种或多种其它上述的多元醇，优选二丙二醇。尤为优选的美容棒剂组合物包含约15-20％丙二醇和约5-10％二丙二醇。除多元醇外，该棒剂组合物还可选择性地含有至多约15％的低级链烷醇，如乙醇，尽管含有该组分并非优选。皂类胶凝剂有C12-22脂肪酸碱金属盐，优选C14-18脂肪酸碱金属盐。优选该皂是硬脂酸钠、十六烷酸钠或其混合物。商用级的硬脂酸钠一般含有其它的脂肪酸成分，特别是十六烷酸钠。某些商用级的硬脂酸钠还含有相当数量的C20-22皂，由于较长碳链的存在能提高棒剂的凝固温度和硬度，因此C20-22皂为某些产品所需要。但发现该较长碳链会使透明产品浑浊，因此不适用于透明产品。因此，优选用于本发明组合物的皂含有低于约5％，优选低于约4％的C20-22(或具有更长碳链的)脂肪成分，以使最终的美容棒剂组合物含有低于0.3％、最优选低于0.2％的C20-22皂，从而使透明度达到最高。还优选组合物含有碱金属盐，优选钠盐或钾盐，最优选钠盐，以使产品具有足够高的凝固温度和硬度。凝固温度是指少量的液体组合物试样(约10ml)开始固化时的温度。优选本发明组合物的凝固温度至少为44℃，更优选至少为48℃。可调整2-甲基-1，3-丙二醇和碱金属盐的用量以使最终的组合物具有所需的凝固温度。为此，优选的盐是碱金属卤化物，优选氯化钠，其用量约为0.1-1％，更优选约为0.3-0.6％。另一优选的盐是碱金属螯合物，如乙二胺四乙酸盐(EDTA)，特别是EDTA二钠、三钠和四钠，其中最优选EDTA三钠。组合物中所含的EDTA盐的量约为0.3-1.6％，优选约为0.5-1.3％。EDTA盐具有两个用途一它能提高凝固温度，并且能防止组合物中形成沉淀。尽管希望在理论上不受限制，但认为碱金属部分能提高凝固温度，其方式与上述的碱金属卤化物相同，而EDTA部分能防止沉淀形成，因为它能与那些和皂类组分形成不溶性盐的痕量金属螯合。在名为“含有碱金属螯合物的透明美容棒剂组合物”的未决申请序列号(DocketNo.T-651，1996年9月24日提交)中充分描述了加入螯合剂以防止皂基透明美容棒剂中沉淀或结晶的形成，该申请结合在本发明中作为参考。本发明美容棒剂还可含有其它各种成分，只要其不会明显不利地影响棒剂的透明度。例如，棒剂可含有一种或多种润肤剂用以改进使用美感。其还可含有美容活性成分如除臭活性剂，香精或香料，清凉剂、皮肤调理剂、防晒剂等。特别优选除臭活性剂，它可包含杀菌剂如三氯生和驱臭剂或遮臭剂，如美国专利5213791(例如氨基羟乙酸)和WO91/11988中描述的成分。除臭活性成分的用量一般约为0.1-3％。美容棒剂还可选择性地含有一种或多种聚氧化乙烯和/或聚氧化丙烯的缩合产物，用量一般约为1-10％。它们例如包括下式所示的共聚物Rf[(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)c(C3H6O)d]e[H]g其中R选自H，C12-18脂肪烷氧化物链，以及乙二胺；a，b，c和d分别是独立地选自0-200的整数，条件是a，b，c和d之和至少是3；e是1-4的整数；f是0-1的整数；并且g是0-4的整数。这些共聚物包括Poloxamers(例如BASFCorp.出品的Pluronics和Tetronics)和PEG和/或PPG脂肪烷氧化物，例如PPG-3十四烷基醚，Isosteareth-20，PPG-5-Ceteth-20，Steareth-100，Oleth-20，和PPG-14丁基醚。还可包含其它聚乙氧基化衍生物，如烷基取代酚的聚氧乙烯醚，例如Nonoxynol-4，Nonoxynol-20和Pentadoxynol-200。显而易见，所选的共聚物应能使棒剂具有所需的美观特性而不会不利地影响棒剂的透明度。这里采用的“透明的”棒剂是指视觉上透明，从而象玻璃一样能够容易地看到其后面的物体的棒剂。优选透明凝胶棒剂的浊度低于约165NTU，优选低于100NTU，最优选低于75NTU，采用Hellige#965直接读数浊度仪进行测定，浊度采用浊度单位(NTU)来表达。采用TA-XT2结构分析仪(StableMicroSystem出品，英国HasteHill)进行测定，优选的美容棒剂组合物的硬度约为200-400，更优选约为225-350。这些硬度测定值与标准尖头穿针插入棒剂内5毫米(速度为1毫米/秒)所需的克力相关。采用以下实施例进一步说明本发明，其中的份数和百分比均以重量计。实施例具有下表所示组成的除臭棒剂通过如下方法制备在高温条件下(一般是80-85℃)，将各成分混合(香料除外，香料应在冷却过程中加入)，倾入棒形模具中，经制冷作用在5-15℃下冷却直到凝固。各组合物的凝固温度也在表中给出。各棒剂均具有优异的透明度。组分实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9实施例10实施例11实施例12实施例13实施例142-甲基-1，3-丙二醇43.133.242.220.040.028.241.542.034.734.734.734.734.734.7丙二醇19.629.619.641.721.134.619.619.617.216.117.515.414.513.2二丙二醇7.57.57.57.57.57.5水19.819.819.819.821.819.821.819.821.023.023.023.025.025.0硬脂酸钠15.45.45.45.45.45.45.45.45.45.45.45.45.45.4PPG-3十四烷基醚2.72.72.72.72.72.72.72.72.72.72.72.72.72.7Isosteareth-206.56.56.56.56.56.56.56.56.56.56.56.56.56.5癸二酸二异丙酯1.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.0氯化钠0.50.50.350.50.10.50.10.5EDTA三钠1.60.71.01.30.31.6三氯生0.30.30.30.30.30.30.30.30.30.30.30.30.30.3香料/防腐剂适量适量适量适量适量适量适量适量适量适量适量适量适量适量凝固温度(℃)494549424243445054505050505215.0份OP-100和0.4份OP-200(RTDChemicals出品，C20-22总量＜0.2份)混合物，实施例例8除外，实施例8中为5.4份OP-100(C20-22总量≌0)权利要求1.一种透明的美容棒剂组合物，含有约20-50％2-甲基-1，3-丙二醇，约3-12％C12-22脂肪酸碱金属盐，约10-42％2-甲基-1，3-丙二醇以外的多元醇，以及约5-35％水。2.权利要求1的组合物，其中多元醇含3-6个碳原子，并且含2-6个羟基。3.权利要求2的组合物，该组合物的凝固温度至少为44℃，并且浊度低于100NTU。4.权利要求3的组合物，其中C20-22皂类组分的含量低于0.3％。5.权利要求1或4的组合物，其中多元醇包括丙二醇，或二丙二醇或其混合物。6.权利要求5的组合物，还含有碱金属卤化物或碱金属螯合物。7.权利要求6的组合物，其中碱金属卤化物是氯化钠，并且碱金属螯合物是EDTA二钠、三钠或四钠。8.权利要求7的组合物，还含有除臭活性成分。9.权利要求2的组合物，含有约28-46％2-甲基-1，3-丙二醇，约4-8％C14-18脂肪酸碱金属盐，约18-30％2-甲基-1，3-丙二醇以外的多元醇，以及约15-30％水。10.权利要求9的组合物，其凝固温度至少为48℃，并且浊度低于100NTU。11.权利要求10的组合物，其浊度低于75NTU。12.权利要求9的组合物，其中C20-22皂类组分的含量低于0.2％。13.权利要求9、10或12的组合物，其中多元醇包括丙二醇或二丙二醇，或其混合物。14.权利要求13的组合物，还含有约0.1-1％碱金属卤化物，或者约0.3-1.6％碱金属螯合物。15.权利要求14的组合物，其中碱金属卤化物是氯化钠，并且碱金属螯合物是EDTA二钠、三钠或四钠。16.权利要求13的组合物，还含有约0.3-0.6％氯化钠，或者约0.5-1.3％EDTA二钠、三钠或四钠。17.权利要求15的组合物，还含有除臭活性成分。18.权利要求17的组合物，还含有如下式所示的共聚物Rf[(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)c(C3H6O)d]e[H]g其中R选自H，C12-18脂肪烷氧化物链，以及乙二胺；a，b，c和d分别是独立地选自0-200的整数，条件是a，b，c和d之和至少是3；e是1-4的整数；f是0-1的整数；并且g是0-4的整数。全文摘要公开了皂基透明美容棒剂,其含有用于提高组合物凝固温度和棒剂硬度的2－甲基－1,3－丙二醇。本发明的一般组合物约含20—50%、优选28—46%2－甲基－1,3－丙二醇,约3—12%、优选4—8%C文档编号A61K8/00GK1200026SQ96197684公开日1998年11月25日申请日期1996年10月15日优先权日1995年10月17日发明者C·M·科,C·E·O·尤塔格布兰,Y·琼,T·M·乌,J·N·萨尼申请人:吉莱特公司