专利名称：楮叶黄酮的提取方法
技术领域：
本发明属于天然药物提取技术领域，尤其是涉及楮叶黄酮的提取方法。
背景技术：
楮叶又名构叶、谷树叶，为落叶乔木桑科植物构树的叶。味甘，性凉，无毒。含有黄酮甙、酚类、有机酸、鞣质等化学成份。具有凉血，利水的功效。适用于治疗吐血，衄血，血崩， 外伤出血，水肿等症。现代研究表明楮叶煎剂及醇提取物对麻醉犬及羊有显著的降压作用。楮叶提取的总黄酮甙，以90 μ g/ml、180 μ g/ml和360 μ g/ml浓度灌注兔、豚鼠和大鼠离体心脏，能显著抑制心肌收缩力，这种抑制作用可被氯化钙(CaCl2)部分拮抗。在抑制心肌收缩力的同时， 伴有心率减慢，并引起心房、心室多发性心律失常，对冠脉流量无明显影响。醇提取物和总黄酮甙对兔和豚鼠离体心房亦有相似的作用，但对心房收缩频率无明显影响。总黄酮甙以 120 μ g/ml浓度灌注离体兔耳，显著增加血管流出量，呈血管扩张作用。楮叶的丙酮提取物对葡萄球菌有抑制作用。现有黄酮苷生产工艺主要有溶剂萃取法、超临界萃取法和树脂法，其中溶剂萃取法成本高，超临界萃取法设备投入大，目前工业化程度低。国内黄酮提取物的生产基本采用树脂吸附法，但该方法存在溶剂消耗较多的缺点。超滤膜分离技术可以有效除去各种杂质，提高产物的纯度，分离过程在常温下进行，因此产物中有效成分的生物活性和理化性质稳定；生产工艺流程简单；在密闭容器中操作，节省有机溶剂，且不会弓I入新的杂质。

发明内容
本发明的目的是提供一种楮叶黄酮的提取方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
(1)将干燥楮叶粉碎，置于容器中，加12-20倍70-90%乙醇溶液，常温浸泡12-24h后， 加热回流l_3h，冷却至室温，过滤，得到提取液；
(2)提取液通过膜分离系统超滤，收集透过液；
(3)透过液在55-70°C下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液；
(4)浓缩液静置沉淀，过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复2-3次，合并水相，真空浓缩，干燥得楮叶黄酮。所述的步骤(2)中超滤膜为截留分子量3000-10000的超滤膜。所述的步骤(2)中超滤压力为0. 05-0. 3MPa。本发明的技术优势在于采用膜分离属物理除杂，不仅能耗低、污染小，还避免了树脂法溶剂使用量大的问题，可节省大量溶剂。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施例方式实施例1
将2kg干燥楮叶粉碎，置于容器中，加12倍90%乙醇溶液，常温浸泡24h后，加热回流 3h,冷却至室温，过滤，得到提取液，提取液在0. 3MPa压力下超滤，选择截留分子量为3000 的聚偏氟乙烯超滤膜，收集透过液，透过液在70°C下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液，静置沉淀， 过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复2次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮35g。实施例2:
将2kg干燥楮叶粉碎，置于容器中，加20倍70%乙醇溶液，常温浸泡24h后，加热回流lh，冷却至室温，过滤，得到提取液，提取液在0. 05MPa压力下超滤，选择截留分子量为 10000的聚偏氟乙烯超滤膜，收集透过液，透过液在55°C下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液，静置沉淀，过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复2次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮42g。实施例3:
将2kg干燥楮叶粉碎，置于容器中，加15倍80%乙醇溶液，常温浸泡1 后，加热回流 2h,冷却至室温，过滤，得到提取液，提取液在0. 2MPa压力下超滤，选择截留分子量为3000 的聚偏氟乙烯超滤膜，收集透过液，透过液在60°C下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液，静置沉淀， 过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复3次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮51g。实施例4:
将5kg干燥楮叶粉碎，置于容器中，加12倍75%乙醇溶液，常温浸泡1 后，加热回流2h，冷却至室温，过滤，得到提取液，提取液在0. 15MPa压力下超滤，选择截留分子量为 10000的聚偏氟乙烯超滤膜，收集透过液，透过液在70°C下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液，静置沉淀，过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复3次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮121g。实施例5:
将IOkg干燥楮叶粉碎，置于容器中，加18倍70%乙醇溶液，常温浸泡1 后，加热回流 lh，冷却至室温，过滤，得到提取液，提取液在0. 压力下超滤，选择截留分子量为10000 的聚偏氟乙烯超滤膜，收集透过液，透过液在55°C下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液，静置沉淀， 过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复2次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮386g。实施例6:
将IOkg干燥楮叶粉碎，置于容器中，加20倍80%乙醇溶液，常温浸泡24h后，加热回流2.证，冷却至室温，过滤，得到提取液，提取液在0. 25MI^压力下超滤，选择截留分子量为 10000的聚偏氟乙烯超滤膜，收集透过液，透过液在65°C下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液，静置沉淀，过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复3次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮402g。
权利要求
1.楮叶黄酮的提取方法，其特征在于提取工艺为(1)将干燥楮叶粉碎，置于容器中，加12-20倍70-90%乙醇溶液，常温浸泡12-24h后， 加热回流l_3h，冷却至室温，过滤，得到提取液；(2)提取液通过膜分离系统超滤，收集透过液；(3)透过液在55-70°C下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液；(4)浓缩液静置沉淀，过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复2-3次，合并水相，真空浓缩，干燥得楮叶黄酮。
2.如权利要求1所述楮叶黄酮的提取方法，其特征在于所述的步骤(2)中超滤膜为截留分子量3000-10000的超滤膜。
3.如权利要求1所述楮叶黄酮的提取方法，其特征在于所述的步骤(2)中超滤压力为 0.05-0. 3MPa。
全文摘要
楮叶黄酮的提取方法，提取工艺为(1)将干燥楮叶粉碎，加12-20倍70-90%乙醇溶液浸泡12-24h，回流1-3h，冷却至室温，过滤得到提取液；(2)提取液通过膜分离系统超滤，收集透过液；(3)透过液旋转蒸除乙醇，得到浓缩液；(4)浓缩液静置沉淀，上清液用石油醚萃取2-3次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮。本发明的工艺操作简单，易于实现工业化生产。
文档编号A61P7/04GK102266390SQ20111026485
公开日2011年12月7日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日
发明者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司