专利名称：一种大蒜注射液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种大蒜注射液的制备工艺，特别是涉及对大蒜药用有效成分的萃取及分离精制的方法。
大蒜的主要成分为挥发油，其中包含大蒜素(2-丙烯-1-亚磺基硫代酸S-2-二丙烯酯)等成分。大蒜被誉为“天然抗菌素”，对多种细菌具有较强的杀灭、抑制作用，并且不易产生耐药性。从大蒜中提取药用有效成分，用以制备大蒜注射液，可作为医院制剂，临床用于治疗细菌性痢疾、病毒性肠炎、脑炎、深部霉菌感染，治疗癌肿等。
从大蒜中提取药用有效成分的工艺，通常采用水蒸汽蒸馏法，此法需长时间于高温(100℃)条件下进行。由于大蒜中的有效成分多为热敏性成分，受热后极易变性分解破坏而严重地影响临床疗效。
本发明的目的是提出一种以超临界流体萃取一分子蒸馏工艺从大蒜中提取含大蒜药用有效成分的提取物，用以制备大蒜注射液的方法，以便使大蒜注射液保持有更多更纯的大蒜药用有效成分，提高大蒜注射液产品的质量。
本发明的技术方案，是先用超临界流体萃取技术从大蒜中萃取大蒜挥发油脂溶性成分，再用分子蒸馏分离精制出含高纯度大蒜药用有效成分的大蒜提取物，用以配制大蒜注射液产品。所说的大蒜提取物的提取工艺包括以下过程(1)先用超临界流体萃取方法从大蒜中提取含有大蒜有效成分的大蒜萃取粗提物，以超临界CO2作为抽提剂，在温度为30～60℃，压力为6～32MPa的范围内，经过一系列排列的解析器分步降压并改变温度进行循环萃取，得所述的大蒜萃取粗提物；(2)将所得的大蒜萃取粗提物在40～60℃的温度下进行分子蒸馏，进一步提纯精制出大蒜有效成分，得所述的大蒜提取物。
所得的大蒜提取物可根据常规的标准和现有已知的处方配制成稀溶液，经无菌超滤、分装而制成大蒜注射液。
在上述工艺过程中，所述的超临界流体萃取可采用以下萃取路线钢瓶中的CO2依次经冷冻系统、高压泵、萃取釜、解析釜1、解析釜2、分离柱到CO2贮罐，对置于萃取釜中的大蒜进行循环萃取；萃取釜、解析釜1、解析釜2、分离柱的温度分别为35～45℃、40～50℃、35～45℃、30～40℃，压力分别为25～32MPa、10～15MPa、7～9MPa、6～8MPa。
所述的分子蒸馏可采用转子刮膜式分子蒸馏装置，其操作工艺条件为加热面温度40～60℃，冷凝面温度1～10℃，真空度1～1000Pa，转子刮膜转速250～300转/分，放料流速1.5～1.8ml/分。
本发明采用超临界萃取—分子蒸馏(SFE-MD)联用技术从大蒜中提取分离精制大蒜有效成分，再进一步配制出大蒜注射液的方法，整个提取过程(包括超临界流体萃取和分子蒸馏)都是在低温条件下(60℃以下)进行，能有效避免大蒜中热敏性有效成分的分解破坏，特别是采用分子蒸馏技术对超临界流体萃取所得的大蒜粗提物进一步提纯精制，物料在提纯分离过程中，处于高密闭、高真空和低温(60℃以下)环境下进行，除去所述大蒜粗提物中大量的蛋白质、脂肪、碳水化合物、粘液质等无效成分，而大蒜素等药用有效成分则得以收集保留，保证了所收集的大蒜提取物药用有效成分多，含量高杂质少、质量稳定，本发明与传统的水蒸汽蒸馏法相比，所提取的大蒜提取物中的大蒜素含量可提高50～150％。而且经过分子蒸馏过程的所得的水溶液蒸馏物料(大蒜提取物)作为注射剂更易达到热原、微生物等检查的合格标准，从而为制备注射液提供了优越的条件。
实施例将优质大蒜去皮，洗净晾干后切片，置于超临界萃取釜中，按以下设定的萃取路线钢瓶中的CO2依次经冷冻系统、高压泵、萃取釜、解析釜1、解析釜2、分离柱到CO2贮罐(循环用)；分别对萃取釜、解析釜1、解析釜2、分离柱进行加热，使其温度分别达到40℃、45℃、41℃、32℃时，通过高压泵对萃取釜、解析釜1、解析釜2、分离柱加压，当压力分别达到27MPa、11MPa、7.5MPa、7Mpa时，开始循环萃取。并保持恒温恒压，以循环流速80kg/h萃取3小时后，从出料口出料，得大蒜萃取粗提物，为淡黄色油状体；将大蒜萃取粗提取物置于转子刮膜式分子蒸馏装置的高位槽中，按设定条件加热面温度50℃，冷凝面温度2℃，真空度1Pa，转子刮膜转速300转/分，放料流速1.5ml/分，进行连续蒸馏，从冷凝面出料口收集蒸馏液即得大蒜提取物；根据药品制剂规范，按现有已知配方将大蒜提取物配制成稀溶液，然后用6000分子量超滤柱进行无菌操作超滤，分装，送检合格后，即得大蒜注射液。
权利要求
1.一种大蒜注射液的制备方法，用大蒜提取物配制大蒜注射液，其特征在于所说的大蒜提取物的提取工艺过程包括(1)先用超临界流体萃取方法从大蒜中提取含有大蒜有效成分的大蒜萃取粗提物，以超临界CO2作为抽提剂，在温度为30～60℃，压力为6～32MPa的范围内，经过一系列排列的解析器分步降压并改变温度进行循环萃取，得所述的大蒜萃取粗提物；(2)将所得的大蒜萃取粗提物在40～60℃的温度下进行分子蒸馏，进一步提纯精制出大蒜有效成分，得所述的大蒜提取物。
2.根据权利要求1所述的大蒜注射液的制备方法，其特征在于所述的超临界流体萃取的萃取路线为钢瓶中的CO2依次经冷冻系统、高压泵、萃取釜、解析釜1、解析釜2、分离柱到CO2贮罐，对置于萃取釜中的大蒜进行循环萃取；萃取釜、解析釜1、解析釜2、分离柱的温度分别为35～45℃、40～50℃、35～45℃、30～40℃，压力分别为25～32MPa、10～15MPa、7～9MPa、6～8MPa。
3.根据权利要求1所述的大蒜注射液的制备方法，其特征在于所述的分子蒸馏采用转子刮膜式分子蒸馏装置，其操作工艺条件为加热面温度40～60℃，冷凝面温度1～10℃，真空度1～1000Pa，转子刮膜转速250～300转/分，放料流速1.5～1.8ml/分。
全文摘要
本发明提供一种大蒜注射液的制备方法,该方法先用超临界流体萃取技术从大蒜中萃取大蒜挥发油脂溶性成分,再用分子蒸馏分离精制出含高纯度大蒜药用有效成分的大蒜提取物,用以配制大蒜注射液产品。整个提取过程都是在低温条件下(60℃以下)进行,能有效避免大蒜中热敏性有效成分的分解破坏,保证了所收集的大蒜提取物药用有效成分多,含量高、杂质少,从而有效地提高了大蒜注射液产品的质量和疗效。
文档编号A61K9/08GK1330946SQ0011720
公开日2002年1月16日 申请日期2000年6月26日 优先权日2000年6月26日
发明者张忠义, 雷正杰, 王鹏, 叶海英 申请人:第一军医大学珠江医院