专利名称：一种中药光敏剂及生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于光敏疗法的中药光敏剂及生产工艺。
光敏疗法是一种快速、无创伤性诊治癌症的新技术，近年来国外肿瘤界对步十分重视，并取得了较快的进展，但光敏剂的研究和选择一直是这种光敏疗法的重要环节，目前国内外临床上使用的光敏剂是血卟啉衍生物(HPD)，血卟啉取自动物血，体内潴留时间长，皮肤光敏副作用强，要30天时间避光，给广泛应用诊断和治疗带来不便，因此寻找一种新的、疗效高、排泄快、毒性低的光敏剂，具有重要意义。
本发明的目的在于克服上述存在的缺陷，力求使用易得的蚕沙原料制备提供一种中药光敏剂，并给出该光敏剂的生产工艺。
所述的光敏剂，其特征在于含有叶绿三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-80%，以蚕沙为原料，经丙酮分离提取得粗提物，然后经皂化、酸化、除杂、精制得到。
上述中药光敏剂，其特征在于含有叶绿三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-65%。
上述中药光敏剂，其特征在于含有以胡罗卜素为主的黄色色素20-40%。
上述中药光敏剂的生产工艺，以蚕沙为原料，并按如下工艺步骤1)取蚕沙与3-7倍量的丙酮混合，在90-100℃温度下回流加热1-3小时，过滤弃渣并回收丙酮。
2)将上述得到的粗提物与1-5倍量的95%乙醇混合，加热溶解，然后在搅拌下加入为粗提物1-3倍的10%NaOH，在90-100℃温度下回流加热12-20小时，并保持PH值为9-10。
3)上述混合液将乙醇回收后，稀释，静止，去除上层稠物，过滤弃渣。
4)上述溶液中和并调节PH值为4-6，静止，弃上清液，将析出物重复水洗至中性，过滤抽干。
5)除杂精制。
上述一种中药光敏剂的生产工艺，其特征在于按下述工艺参数a)上述1)蚕沙与4-6倍量丙酮混合，回流加热1.5-2.5小时。
b)上述2)得到的粗提物与2-4倍量95%的乙醇混合，10%NaOH为粗提物的1.5-2.5倍量，回流加热15-17小时。
上述一种中药光敏剂的生产工艺，其特征在于所述的除杂精制，先用硅胶G拌和吸附，再以石油醚洗脱，挥干后取出叶绿层，再用95%乙醇洗脱，并回收乙醇，最后加水溶解并蒸发去水得精制成品。
所述的中药光敏剂呈黑棕色疏松粉末，易溶于水，不溶于有机溶剂，见光敏感，避光保存。该光敏剂诊治疗果好，临床应用方便，可以减轻皮肤光敏剂副作用，毒性低，排泄快。且生产工艺简单，原料廉价易得，具有广泛的推广应用价值。
以下给出本发明的详细实施例，同时对本发明作进一步描述。
(1)粗叶绿素的提取取蚕沙研成粉末，过20号药曲筛，称取200g置于2000ml圆底烧瓶中，加5倍量丙酮，加上冷凝器于恒温水浴上回流加热，每次两小时，约四次，过滤，回收丙酮，即得粗叶绿素10g(含叶绿素10-15%)。
(2)皂化去叶绿基取粗叶绿素200g，加95%乙醇三倍量，水浴加热20分钟，溶解后搅拌滴加10%NaOH约400ml，调节PH值为9-10，水浴加热回流约16小时，随时测PH，回收乙醇后，加入蒸馏水20倍量约4000ml，静止一夜，除去上层稠物，过滤，滤液保留。
(3)酸化去镁取上述溶液加10%HCl中和并调节PH值为5，静止一夜，析出物于底部上，上清液倾出弃去然后重复水洗至中性，过滤抽干。
(4)除杂精制取上述固体加约一倍量的硅胶，拌匀，呈疏松状，以石油醚洗脱(200g约用石油醚6000ml)，至洗脱液无黄色色素为止，挥干后取出叶绿层，置于圆底烧瓶中加入95%乙醇约三倍量，调PH为9，同样操作洗脱6次，合并洗脱液，过滤回收乙醇，得叶绿三酸e约5g。最后加入约10倍量水溶解，水浴蒸发去水，得精制成品，试验溶解度100mg/ml，应澄清，测含量60%者得量为蚕沙0.1-0.08%。
权利要求
1.一种中药光敏剂，其特征在于含有叶绿三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-80%，以蚕沙为原料，经丙酮分离提取得粗提物，然后经皂化、酸化、除杂、精制得到。
2.如权利要求1所述的一种中药光敏剂，其特征在于含有叶绿三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-65%。
3.如权利要求1或2所述的一种中药光敏剂，其特征在于含有以胡罗卜素为主的黄色色素20-40%。
4.如权利要求1所述的一种中药光敏剂的生产工艺，其特征在于以蚕沙为原料，并按如下工艺步骤1)取蚕沙与3-7倍量的丙酮混合，在90-100℃温度下回流加热1-3小时，过滤弃渣并回收丙酮，2)将上述得到的粗提物与1-5倍量的95%乙醇混合，加热溶解，然后在搅拌下加入为粗提物1-3倍的10%NaOH，在90-100℃温度下回流加热12-20小时，并保持PH值为9-10，3)上述混合液将乙醇回收后，稀释、静止、去除上层稠物，过滤弃渣，4)上述溶液中和并调节PH值为4-6，静止，弃上清液，将析出物重复水洗至中性，过滤抽干。5)除杂精制。
5.如权利要求4所述的一种中药光敏剂的生产工艺，其特征在于按下述工艺参数a)上述1)蚕沙与4-6倍量丙酮混合，回流加热1.5-2.5小时，b)上述2)得到的粗提物与2-4倍量95%的乙醇混合，10%NaOH为粗提物的1.5-2.5倍量，回流加热15-17小时，
6.如权利要求4所述的一种中药光敏剂的生产工艺，其特征在于所述的除杂精制，先用硅胶G拌和吸附，再以石油醚洗脱，挥干后取出叶绿层，再用95%乙醇洗脱，并回收乙醇，最后加水溶解并蒸发去水得精制成品。
全文摘要
一种中药光敏剂及生产工艺，涉及用于光敏疗法的中药光敏剂及其生产工艺，其特征在于含有叶绿三酸e(CHLORINc6)及其聚合物60—80％。以蚕沙为原料，其生产工艺包括原料与丙酮混合提取，再经乙醇加NaOH皂化，然后酸化去镁，最后先由硅胶G拌和吸附，再分别以石油醚、乙醇进行洗脱除杂、蒸馏水溶解蒸发精制得成品。制得的成品呈黑棕色疏松粉末，易溶于水，不溶于有机溶剂，见光敏感。该光敏剂诊治效果好，临床应用方便，且生产工艺简单易行，原料廉价易得。
文档编号A61K35/56GK1092981SQ9310343
公开日1994年10月5日 申请日期1993年3月26日 优先权日1993年3月26日
发明者金秀莲 申请人:浙江省中医药研究院