一种何首乌的炮制方法
【专利摘要】本发明属于医药【技术领域】，具体公开了一种何首乌的炮制方法。该方法包括：将何首乌切片；再将黑皮绿仁的黑豆制成黑豆汁；将何首乌片与黑豆汁重量的2/3加入不锈钢润药池中翻搅，使黑豆汁渗透入何首乌片中；再将余下的黑豆汁喷洒至何首乌片上，浸润4-5小时，直至黑豆汁完全被何首乌吸尽，得润透后的何首乌片；将润透后的何首乌片置可倾式蒸煮锅内，在100-200℃蒸制2-6小时，再在55-60℃下干燥4-6小时，即得。该方法使制何首乌中的2个主要有效成分二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量显著提高，从而大大增强了制何首乌在保肝、延缓衰老、乌须黑发、增强免疫等方面的补益保健作用，使制何首乌的经济社会效益大大得到提高。
【专利说明】
一种何首乌的炮制方法

【技术领域】
[0001]本发明属于医药【技术领域】，具体涉及一种何首乌的炮制方法。

【背景技术】
[0002]何首乌为寥科多年生缠绕藤本植物，临床上常用的中药饮片，炮制前后药用功效不同；生何首乌具有解毒、消痈、润肠通便之功效；经炮制后的何首乌为制何首乌，具有补肝肾、益精血、乌须发等功效。
[0003]传统的中药炮制方法主要是添加各种不同的辅料进行蒸、煮、炒等物理或化学方法，该方法存在工艺落后，人力、物力消耗大等缺点，并且这些传统的炮制方法有时会破坏中药的有效成分，进而影响药效。随着中药国际化进程的加快，如何在中药十分复杂的成分中专一性地降解有毒成分，同时保持有效成分不受影响，对提高中药的使用价值具有十分重要的意义。
[0004]何首乌的炮制从唐代开始使用不同辅料和采用不同的炮制方法，以后历代有所继承和发展，炮制辅料主要有黑豆制，黑豆、黄酒制，酒制，黑豆、生姜制，黑豆、甘草制，熟地制等；炮制方法主要有蒸制，炖、煮制；其中，传统黑豆拌蒸法的九蒸九晒法从唐代一直沿用至今，其应用历史最长；《药典》规定何首乌炮制方法是:【制法】取何首乌片或块，照炖法(附录II D)用黑豆汁拌匀，置于非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽；或照蒸法(附录II D)，清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸，蒸至内外均呈棕褐色，或晒至半干，切片，干燥；《药典》及其附录II D对蒸制的具体时间，水的浸润程度，润药器具，翻搅次数，蒸炖时间，黑豆的选择等均未规定。因此，多年来，为了提高何首乌主要有效成分，进行了大量炮制方法的研究。
[0005]清代《修事指南》载有“炮制不明，药性不确，则汤方无准，而病症不验也。”我国著名的医药学家陈嘉谟在《本草蒙全》一书中，提出了“凡药制造，贵在适中，不及则功效难过，太过则气味反失……..”。说明药效与炮制方法和炮制程度直接相关；相关试验也证明:何首乌的炮制对其化学成分和药理作用均有一定的影响，由于炮制方法的不同，其主要有效成分的含量显著不同，因而，其作用的强弱和大小亦显著不同；《药典》规定:生何首乌按干燥品计算，含二苯乙烯苷不得少于1.0%，含结合蒽醌以大黄素(C15HltlO5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计，不得少于0.10% ;制何首乌按干燥品计算，含二苯乙烯苷不得少于0.70%，含游离蒽醌以大黄素(C15HltlO5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%；目前何首乌的炮制方法中，何首乌中的2个主要有效成分二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量大都仅仅达到《药典》中规定的量，但是，这远远没有充分发挥何首乌的功效，造成原料材的浪费；实际上，恰当的炮制方法，制何首乌中2个主要有效成分二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量可以达到更高；但是，目前还没有相关的炮制方法来解决这一问题。


【发明内容】

[0006]本发明的目的是提供一种何首乌的炮制方法，解决现有的何首乌炮制方法制得的制何首乌中主要有效成分含量低的问题。
[0007]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
一种何首乌的炮制方法，包括:
取何首乌100-120重量份，切5mm厚片，备用；
取黑皮绿仁的黑豆10-20重量份，加水30-40体积份煮4-6小时，过滤得滤液，滤渣再加水20-30体积份煮2-3小时，过滤，合并滤液，得黑豆汁；
将何首乌片与黑豆汁重量的2/3加入不锈钢润药池中翻搅，使黑豆汁渗透入何首乌片中；再将余下的黑豆汁喷洒至何首乌片上，浸润4-5小时，直至黑豆汁完全被何首乌吸尽，得润透后的何首乌片；其中，每浸润I小时，翻搅2-5次；
将润透后的何首乌片置可倾式蒸煮锅内，在100-200°C下蒸制2-6小时，再在55-60°C下干燥4-6小时，即得。
[0008]上述何首乌的炮制方法，更进一步地，包括:
取何首乌100重量份，切5mm厚片，备用；
取黑皮绿仁的黑豆10重量份，加水40体积份煮4小时，过滤得滤液，滤渣再加水30体积份煮2小时，合并滤液，得75重量份黑豆汁；
将何首乌片与50重量份的黑豆汁均加入到不锈钢润药池中翻搅，使黑豆汁渗透入何首乌片中；再将余下的25重量份黑豆汁喷洒到何首乌片上，浸润4小时，直至黑豆汁完全被何首乌吸尽，得润透后的何首乌片；每浸润I小时后，翻搅4次；
将润透后的何首乌片置可倾式蒸煮锅内，在100°C蒸制4小时，再在55°C下干燥4小时，干燥厚度为2cm,即得。
[0009]本发明通过对炮制何首乌的辅料黑豆的颜色、黑豆汁数量、黑豆汁浸润何首乌的方法、浸润程度和浸润时间和蒸制时间的选择确定，使制何首乌的2个主要有效成分二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量显著提高；制何首乌中二苯乙烯苷的含量，按干燥品计算，不少于2.1%，比《药典》规定的不得少于0.70%提高200% ;制何首乌中游离蒽醌的含量，按干燥品计算，以大黄素(C15HltlO5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计，不少于0.12%，比《药典》规定的不得少于0.10%提闻20%。
[0010]何首乌中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯2-0-β-D-葡萄糖苷(以下简称:二苯乙烯苷)对脂肪肝和肝功能损害、肝脏过氧化脂质含量上升、血清谷丙转氨酶及谷草转氨酶升高等均有显著的对抗作用，还能使血清游离脂肪酸及肝脏过氧化脂质水平显著下降。
[0011]何首乌中结合蒽醌类成分水解反应后为游离蒽醌类成分，对提高全血及脑组织SOD活性作用，降低心、肝、脑组织及血中LPO的含量具有显著的作用。
[0012]本发明的何首乌的炮制方法使得到的制何首乌中的2个主要有效成分二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量显著提高，从而大大增强了制何首乌在保肝、延缓衰老、乌须黑发、增强免疫等方面的补益保健作用，使制何首乌的经济社会效益大大得到提高。

【具体实施方式】
[0013]为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实施例，对本申请作进一步地详细说明。
[0014]实施例1
取何首乌100kg，切5mm厚片；取黑皮绿仁的黑豆10kg，加30L水煮4小时，过滤得滤液，滤渣再加20L水煮2小时，过滤得滤液，合并上述滤液，得75kg黑豆汁。
[0015]将已切制好的何首乌片倒入不锈钢润药池，再将煮制好的50kg黑豆汁加入上述不锈钢润药池中搅拌，使黑豆汁渗透入何首乌片中；再将余下的25kg黑豆汁喷洒至何首乌片上，浸润4小时；每闷润I小时后，进行翻搅，重复上述操作，直至黑豆汁完全被何首乌吸尽，何首乌片已润软，可折弯或折断，但折断面无干心为止；其中，每浸润I小时，翻搅4次。
[0016]将已润透的何首乌片转入可倾式蒸煮锅内，在100°C蒸制4小时，至何首乌内外均呈棕褐色；再在55°C下干燥4小时，干燥厚度为2cm，即得；经测定，该制何首乌中，二苯乙烯苷的含量为1.87%,比《药典》提高87% ;游离蒽醌的含量为0.21%，比《药典》提高110%。
[0017]实施例2
取何首乌120kg，切5mm厚片；取黑皮绿仁的黑豆20kg，加40L水煮6小时，过滤得滤液，滤渣再加30L水煮3小时，过滤得滤液，合并上述滤液，得150kg黑豆汁；
将已切制好的何首乌片倒入不锈钢润药池，再将煮制好的10kg黑豆汁加入上述不锈钢润药池中搅拌，使黑豆汁渗透入何首乌片中；再将余下的50kg黑豆汁喷洒至何首乌片上，浸润5小时；每浸润I小时后，进行翻搅，重复上述操作，直至黑豆汁完全被何首乌吸尽，何首乌片已润软，可折弯或折断，但折断面无干心为止；其中，每浸润I小时，翻搅5次。
[0018]将已润透的何首乌片转入可倾式蒸煮锅内，在150°C蒸制2小时，至何首乌内外均呈棕褐色；再在60°C下干燥6小时，干燥厚度为3cm，即得；经测定，该制何首乌中，二苯乙烯苷的含量为2.47%，比《药典》提高147% ;游离蒽醌的含量为0.22%，比《药典》提高120%。
[0019]实施例3
取何首乌110kg，切5mm厚片；取黑皮绿仁的黑豆15kg，加35L水煮5小时，过滤得滤液，滤渣再加25L水煮2.5小时，过滤得滤液，合并上述滤液，得IlOkg黑豆汁。
[0020]将已切制好的何首乌片倒入不锈钢润药池，再将煮制好的73kg黑豆汁加入上述不锈钢润药池中搅拌，使黑豆汁渗透入何首乌片中；再将余下的37kg黑豆汁喷洒至何首乌片上，浸润4.5小时；每浸润I小时后，进行翻搅，重复上述操作，直至黑豆汁完全被何首乌吸尽，何首乌片已润软，可折弯或折断，但折断面无干心为止；其中，每浸润I小时，翻搅2次。
[0021]将已润透的何首乌片转入可倾式蒸煮锅内，在200°C蒸制6小时，至何首乌内外均呈棕褐色；再在55°C下干燥5小时，干燥厚度为2.5cm,即得；经测定，该制何首乌中，二苯乙烯苷的含量为1.83%,比《药典》提高83% ;游离蒽醌的含量为0.20%,比《药典》提高100%。
[0022]试验例
实施例1至3中制得的制何首乌中的二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量的测定方法，如下；
1、二苯乙烯苷含量的测定方法用高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(25:75)为流动相；检测波长为320nm;理论板数按2，3，5，4’ -四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰计算，应不低于2000。
[0023]对照品溶液的制备:取2，3，5，4’ -四羟基二苯乙烯-2_0_β -D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每Iml含0.2mg的溶液，即得。
[0024]供试品溶液的制备:取本申请实施例制备的样品粉末(过四号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。
[0025]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0026]2、游离蒽醌含量的测定方法高效液相色谱法(附录VI D)测定色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相；检测波长为254nm ;理论板数按大黄素峰计算，应不低于3000。
[0027]对照品溶液的制备:取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每Iml含大黄素80 μ g、大黄素甲醚40 μ g的溶液，即得。
[0028]供试品溶液的制备:取本申请实施例制备的样品粉末(过四号筛)约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流I小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0029]测定法:分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
【权利要求】
1.一种何首乌的炮制方法，其特征是，包括: 取何首乌100-120重量份，切5mm厚片，备用； 取黑皮绿仁的黑豆10-20重量份，加水30-40体积份煮4-6小时，过滤得滤液，滤渣再加水20-30体积份煮2-3小时，过滤，合并滤液，得黑豆汁； 将何首乌片与所述黑豆汁重量的2/3加入不锈钢润药池中翻搅，使黑豆汁渗透入何首乌片中；再将余下的黑豆汁喷洒至何首乌片上，浸润4-5小时，直至黑豆汁完全被何首乌吸尽，得润透后的何首乌片；其中，每浸润I小时，翻搅2-5次； 将润透后的何首乌片置可倾式蒸煮锅内，在100-200°C下蒸制2-6小时，再在55-60°C下干燥4-6小时，即得。
2.根据权利要求1所述的何首乌的炮制方法，其特征是，包括: 取何首乌100重量份，切5mm厚片，备用； 取黑皮绿仁的黑豆10重量份，加水30体积份煮4小时，过滤得滤液，滤渣再加水20体积份煮2小时，过滤，合并滤液，得75重量份黑豆汁； 将何首乌片与所述50重量份的黑豆汁均加入到不锈钢润药池中翻搅，使黑豆汁渗透入何首乌片中；再将余下的25重量份黑豆汁喷洒到何首乌片上，浸润4小时，直至黑豆汁完全被何首乌吸尽，得润透后的何首乌片；每浸润I小时后，翻搅4次； 将润透后的何首乌片置可倾式蒸煮锅内，在100°C下蒸制4小时，再在55°C下干燥4小时，干燥厚度为2cm,即得。
【文档编号】A61P37/04GK104510786SQ201510039603
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2015年1月27日 优先权日:2015年1月27日
【发明者】庄元春 申请人:泸州天植中药饮片有限公司