专利名称：桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法
技术领域：
本发明涉及一种提取方法，尤其是涉及一种从鲜桔梗中同时提取桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法。
背景技术：
桔梗(Platycodon grandif lorum(Jacq. )A. DC.)通常为桔梗科桔梗属植物桔梗的根。国内外对桔梗的药用价值进行了一些研究，初步研究表明桔梗有免疫调节、抗炎、祛痰、 保肝等作用。桔梗皂苷和桔梗多糖是桔梗的两种主要有效成分。目前，桔梗皂苷的提取方法主要有醇浸泡法、回流热提取法、超声波提取法和超临界提取法等。吴敬涛等(吴敬涛，杨桂文.超声波-水提法制备桔梗总皂苷[J]，济南大学学报(自然科学版)，2000，20 (2) :135 137.)采用水作为溶剂，利用超声波法制备桔梗总皂苷，建立了超声波-水提法制备桔梗总皂苷的方法，桔梗总皂苷产率为42%，纯度为 58. 9% ；中国专利(申请号:CN200710015598. 1，审定公告号:CN101104634，审定公告日期 2008.01. 16，主分类号C07J63/0(K2006.01)I)公开了山东理工大学的运用超声波辅助提取桔梗皂苷的工艺方法，该发明用碱调节提取液PH至中性，采用超声波设备提取，然后进行真空浓缩，再用水溶解转移，冻干得桔梗皂苷。只使用了乙醇和极少量的酸、碱，有效提取了桔梗皂苷；卢朝国等(卢朝国，赵俊廷，黄雪，等.超临界CO2萃取桔梗有效成分的工艺研究[J]河南工业大学学报(自然科学版)，2007，28(1) :43 4 研究了超临界CO2萃取桔梗中有效成分的工艺，以桔梗总皂苷的产率为考察指标，在比较无水乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇等夹带剂效果的基础上，研究了萃取温度、萃取压力、萃取时间以及夹带剂用量等4种因素的影响。并且通过正交实验，确定了最佳萃取工艺条件，平均萃取率达到 0. 363% ；中国专禾Ij (申请号:CN200710014170. 5，审定公告号:CN101033246,审定公告日期:2007. 09. 12，主分类号:C07J63/00(2006.01)I)公开了山东理工大学的超临界二氧化碳萃取桔梗皂苷方法，该发明采用超临界二氧化碳装置萃取桔梗皂苷，工艺只使用了二氧化碳和乙醇，这两种物质均对人体无害且价廉易得，与传统工艺相比，工艺简单，生产工序绿色、环保，萃取的产品无有害溶剂残留。目前，桔梗多糖的提取方法主要是溶媒法，如张莲姬等(张莲姬，南昌希，张丽霞， 桔梗多糖的提取及其抗氧化作用研究[J]，2008，3 :60-62)对桔梗粗多糖的水提工艺的优化条件进行了研究，.采用单因素试验与正交试验优化出桔梗多糖提取工艺。中国专利 (申请号:CN201010178466. 2，审定公告号:CN101830999A,审定公告日期:2010. 09. 15，主分类号C08B37/0(K2006.01)I)公开了王振宇的桔梗多糖方法。该发明采用微波辅助水提法提取桔梗中多糖提取物，脱蛋白后用超速离心机分离提取液，真空薄膜浓缩，透析浓缩后用真空冻干机进行冻干，得桔梗多糖冻干粉末。中国专利(申请号CN200810M9509.4，审定公告号:CN101445567，审定公告日期:2009. 06. 03，主分类号:C08B37/00 (2006. 01)1)公开了山东理工大学的加压热水提取桔梗多糖的方法，该发明运用加压热水提取桔梗多糖的方法得到桔梗多糖浸提液，将浸提液过滤、浓缩后，再将浓缩液冻干，即得桔梗多糖。采用去离子水浸泡提取，对人体无害且价廉易得，与传统工艺相比，工艺简单，生产工序简单，易操作，易工业化，提取率高，无污染。中国专利(申请号CN200710015597.7，审定公告号 CN101104645，审定公告日期:2008.01. 16，主分类号:C08B37/00 (2006. 01)1)公开了山东理工大学运用超声波辅助提取桔梗多糖的工艺方法，该发明运用超声波辅助提取桔梗多糖的，然后抽滤，浓缩，再用水溶解转移，冻干得桔梗多糖。现有的文献资料中都是单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法，单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖，容易造成原料的浪费，且形成大量残渣，污染环境，而综合同时提取桔梗皂苷或桔梗多糖两种有效成分可克服以上缺点。

发明内容
本发明的目的是克服目前单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法的不足，提供一种成本低、原料综合利用，并且对环境污染小的综合提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法。所解决的技术问本发明的技术方案如下一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤(1)将鲜桔梗中加入质量倍数8-30倍的水，打浆，超声处理后过滤；(2)过滤后的上清液离心进一步去除沉淀；(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液和截留液；(4)透过液经大孔树脂吸附洗脱后减压浓缩，再干燥得到桔梗皂苷粉；(5)截留液经减压浓缩后加入乙醇进行醇提，收集沉淀，加水复溶，再冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。本发明的综合提取方法，其中所述步骤(1)中超声处理过程优选为在100-300W超声装置中处理5-30min。本发明的综合提取方法，其中所述步骤O)中离心过程优选为在2000-5000r/min 条件下，离心10-30min。本发明的综合提取方法，其中所述步骤(4)中大孔树脂为HPD100或DlOl或AB-8。 采用的洗脱液优选为60-95% (质量浓度)的乙醇。本发明的综合提取方法，其中所述步骤(4)干燥可以为喷雾干燥、真空干燥、常压干燥和/或冷冻干燥等多种。本发明的综合提取方法，其中所述步骤(5)中醇提为加入乙醇调节到乙醇浓度达 IlJ 60-80% (质量浓度)，静置6-8h。本发明的综合提取方法，可以应用于包括桔梗的茎、根和/或叶在内的桔梗部位， 充分提取其中的有效成分。采用本发明的综合提取方法，可以达到较高的提取率，如桔梗总皂苷产率可达到 2. 5-4. 5%，纯度为30-60% ；桔梗多糖产率为10-20 %，纯度为30-50 % ；目前桔梗皂苷或桔梗多糖的提取工艺，都是单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法，容易造成原料的浪费，且残渣量大，本方法同时得到桔梗皂苷或桔梗多糖，可节约原料成本40 %左右，残渣排放减少25%左右，提高了效率，降低了环境污染。
具体实施例方式为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明实施例1 一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤(1)将鲜桔梗中加入质量倍数10倍毫升的水，打浆，在200W超声装置中处理 20min，然后过滤；(3)过滤后的上清液经离心机(5000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液 A和截留液B ；(4)透过液A上大孔树脂HPD100，采用70%的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到75%，静置他，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗总皂苷产率为4.5%，纯度为38. 9% ；桔梗多糖产率为12.6%，纯度为 36. 6%。实施例2:一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤(1)将鲜桔梗中加入质量克数10倍毫升的水，打浆，在100W超声装置中处理 30min，然后过滤；(2)过滤后的上清液经离心机(5000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液 A和截留液B ；(4)透过液A上大孔树脂D101，采用70%的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到75%，静置他，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗总皂苷产率为4.5%，纯度为38. 8% ；桔梗多糖产率为12.6%，纯度为 36. 5%。实施例3 一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤(1)将鲜桔梗中加入质量克数10倍毫升的水，打浆，在300W超声装置中处理 lOmin，然后过滤；(2)过滤后的上清液经离心机(5000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液 A和截留液B ；(4)透过液A上大孔树脂AB-8，采用70%的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；
(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到75%，静置他，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗总皂苷产率为4.5%，纯度为38. 8% ；桔梗多糖产率为12. 5%，纯度为 36. 6%。实施例4 一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤(1)将鲜桔梗中加入质量克数5倍毫升的水，打浆，在200W超声装置中处理 20min，然后过滤；(2)过滤后的上清液经离心机O000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液 A和截留液B(4)透过液A上大孔树脂HPD100，采用80%的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到80%，静置8h，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗总皂苷产率4.5为％，纯度为38. 9% ；桔梗多糖产率为12.6%，纯度为 36. 7%。实施例5 一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤(1)将鲜桔梗中加入质量克数5倍毫升的水，打浆，在200W超声装置中处理 20min，然后过滤；(2)过滤后的上清液经离心机O000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液 A和截留液B ；(4)透过液A上大孔树脂D101，采用60%的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到60%，静置他，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗总皂苷产率为4.5%，纯度为38. 8% ；桔梗多糖产率为12. 5%，纯度为 36. 5%。实施例6 一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤(1)将鲜桔梗中加入质量克数5倍毫升的水，打浆，在200W超声装置中处理 20min，然后过滤；(3)过滤后的上清液经离心机O000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液 A和截留液B ；(4)透过液A上大孔树脂AB-8，采用90%的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；
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(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到75%，静置他，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗总皂苷产率为4.5%，纯度为38. 8% ；桔梗多糖产率为12.6%，纯度为 36. 5%。
权利要求
1.一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征在于包括如下步骤(1)将鲜桔梗中加入质量倍数8-30倍的水，打浆，超声处理后过滤；(2)过滤后的上清液离心进一步去除沉淀；(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液和截留液；(4)透过液经大孔树脂吸附洗脱后减压浓缩，再干燥得到桔梗皂苷粉；(5)截留液经减压浓缩后加入乙醇进行醇提，收集沉淀，加水复溶，再冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。
2.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于所述步骤(1)中超声处理过程为在100-300W超声装置中处理5-30min。
3.根据权利要求1或2所述的综合提取方法，其特征在于所述步骤O)中离心过程为在 2000-5000r/min 条件下，离心 10_30min。
4.根据权利要求3所述的综合提取方法，其特征在于所述步骤中大孔树脂为 HPD100 或 DlOl 或 AB-8。
5.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于所述步骤(4)采用的洗脱液为 60-95%的乙醇。
6.根据权利要求1或5所述的综合提取方法，其特征在于所述步骤(4)干燥为喷雾干燥、真空干燥、常压干燥和/或冷冻干燥。
7.根据权利要求1-6任一项所述的综合提取方法，其特征在于所述步骤(5)中醇提为加入乙醇调节到乙醇浓度达到60-80%，静置6-他。
8.根据权利要求1-7任一项所述的综合提取方法，其特征在于所述鲜桔梗包括桔梗的茎、根和/或叶。
全文摘要
本发明涉及一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，首先将桔梗打浆，超声提取，然后过滤，离心，将澄清液进行超滤，离心后的上清液采用超滤装置进行超滤，得透过液和截留液，透过液上大孔树脂，采用乙醇进行洗脱，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；截留液经减压浓缩，然后加入乙醇，静置，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。本方法得率高，原料实现综合利用、成本低。
文档编号A61P29/00GK102423334SQ20111029701
公开日2012年4月25日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者何晓文, 刘红, 秦霞, 郭红彦, 靳学远 申请人:淮南联合大学