专利名称：一种盐酸水苏碱浸膏的制备及其质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种盐酸水苏碱浸膏的制备方法及产品质量控制方法。
背景技术：
益母草为唇形科植物益母草Leonurus heterophyllus Sweet.的干燥莖叶。广泛分布于全国各地，益母草主要化学成分和有效成分为生物碱类，主要含有水苏碱、益母草碱等。用这种水苏碱浸膏制成的片剂、胶囊剂、滴丸、颗粒机等口服制剂起效快、作用持久。
益母草片国家标准(WS3-B-2603_97)记载了该盐酸水苏碱浸膏的制备和含量测定方法，但该制备方法工艺参数、工艺条件和工艺技术不合理，提取得膏率低，其含量测定方法采用雷氏盐沉淀法测定盐酸水苏碱的含量，操作繁琐、稳定性差、误差大。因此，益母草片现行制备及含量控制方法不能地适应工业生产需求，产品质量难以得到有效控制。

发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种盐酸水苏碱浸膏的制备及其质量控制方法，以实现制备时间短，提取得膏率高；而且采用高效液相色谱法简便、快速、准确地测定盐酸水苏碱的含量。本发明以如下技术方案解决上述技术问题本发明盐酸水苏碱浸膏的制备方法，它的操作方法如下取益母草药材IOkg加1(Γ15倍量水，加热回流提取2飞小时，滤过，滤液浓缩至5000ml，加入等量70%乙醇提取广3次，滤过，滤渣用50%乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压浓缩回收乙醇至60°C时相对密度为I. l(Tl. 30的浸膏，即得。本发明盐酸水苏碱浸膏的质量控制方法，它的操作方法如下色谱条件与系统适应性采用氨基色谱柱，以乙腈水按体积比=75:25混合配制的溶液为流动相，检测波长为198nm。对照品溶液的制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密秤定，加甲醇制成Iml含盐酸水苏碱100 μ g的溶液，作为对照品溶液。供试器溶液的制备取盐酸水苏碱浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理(功率250W，频率33KHz)，用乙醇稀释至50ml刻度，摇匀，滤过，取该滤液，作为供试品溶液。测定法分别精密吸取上述对照品与供试品溶液各20 μ 1，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得。本发明浸膏的制备方法，制备时间短，提取得膏率高，乙醇可回收再利用，减少能源浪费。采用本发明方法制成的水苏碱浸膏可以制成片剂、胶囊剂、滴丸剂、颗粒机等口服制剂。本发明用高效液相色谱法对盐酸水苏碱浸膏的质量进行控制，方法简便快捷、准确稳定，能适应工业生产的需要，可有效地控制盐酸水苏碱浸膏及其制剂的质量。
具体实施例方式实施例I (盐酸水苏碱浸膏的制备)取益母草药材IOkg加10倍重量的水，加热至100°C，回流提取2小时，滤过，滤液浓缩至5000ml，加入等量体积浓度为70%的乙醇提取2次，滤过，滤渣用体积浓度为50%的乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压浓缩回收乙醇至相对密度为I. 10 (60°C)的浸膏，即得。实施例2 (盐酸水苏碱浸膏的制备)取益母草药材IOkg加13倍重量的水，加热至100°C，回流提取3小时，滤过，滤液浓缩至5000ml，加入等量体积浓度为70%的乙醇提取3次，滤过，滤渣用体积浓度为50%的乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压浓缩回收乙醇至相对密度为1.20 (60°C)的浸膏，即得。 实施例3 (盐酸水苏碱浸膏的制备)取益母草药材IOkg加15倍重量的水，加热至100°C，回流提取4小时，滤过，滤液浓缩至5000ml，加入等量体积浓度为70%的乙醇提取2次，滤过，滤渣用体积浓度为50%的乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压浓缩回收乙醇至相对密度为1.30 (60°C)的浸膏，即得。实施例4 (盐酸水苏碱浸膏的质量控制方法)色谱条件与系统适应性采用氨基色谱柱，以乙腈水按体积比=75:25混合配制的溶液为流动相，检测波长为198nm。对照品溶液的制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密秤定，加无水甲醇制成Iml含盐酸水苏碱100 μ g的溶液，作为对照品溶液。供试器溶液的制备取盐酸水苏碱浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加体积浓度70%乙醇适量，超声处理(功率250W，频率33KHz)，用体积浓度70%乙醇稀释至50ml刻度，摇匀，滤过，取该滤液，作为供试品溶液。测定法分别精密吸取上述对照品与供试品溶液各20 μ 1，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定，即得。工业实用性考察I、采用本发明所述高效液相色谱法测定盐酸水苏碱浸膏中盐酸水苏碱的含量，其结果表明，盐酸水苏碱在6. 8 54. 4μ g/ml范围内色谱峰面积与溶液浓度呈良好线性关系，r为O. 9999 ;分离度良好，理论塔板数按盐酸水苏碱峰计算为7506 ;当信噪比为2:1时，样品最低限检测浓度为O. 15μ g/ml ;测定溶液在10小时内稳定；盐酸水苏碱含量测定平均回收率为99. 8%，RSD为O. 32% ;精密度试验RSD为O. 73% ;稳定性试验RSD为O. 95%。2、上述实施例均采用同一批益母草药材，用本发明所述的高效液相色谱法检测以上实施例广实施例3所制备的盐酸水苏碱浸膏盐酸水苏碱的含量分别为5. 12%、6. 62%和5. 03%，盐酸水苏碱提取收率分别为78. 8%,82. 5%和75. 2%。综上所述，本发明盐酸水苏碱浸膏的制备方法工艺参数、工艺条件和工艺技术稳定，提取时间短，收率高，工业实用性强；本发明用高效液相色谱法对盐酸水苏碱浸膏的质量进行控制，方法简便快捷、准确稳定，能适应工业生产的需要，可有效地控制盐酸水苏碱浸膏及其制剂的质量。
权利要求
1.一种盐酸水苏碱浸膏的制备方法，其特征在于，它的操作方法如下 取益母草药材IOkg加1(Γ15倍量水，加热回流提取2飞小时，滤过，滤液浓缩至5000ml，加入等量70%乙醇提取广3次，滤过，滤渣用50%乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压浓缩回收乙醇至60°C时相对密度为I. l(Tl. 30的浸膏，即得。
2.一种盐酸水苏碱浸膏的质量控制方法，其特征在于，它的操作方法如下 色谱条件与系统适应性采用氨基色谱柱，以乙腈水按体积比=75:25混合配制的溶液为流动相，检测波长为198nm ； 对照品溶液的制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密秤定，加甲醇制成Iml含盐酸水苏碱100 μ g的溶液，作为对照品溶液； 供试器溶液的制备取盐酸水苏碱浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取该滤液，作为供试品溶液； 测定法分别精密吸取上述对照品与供试品溶液各20μ 1，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得。
全文摘要
本发明公开一种盐酸水苏碱浸膏的制备及其质量控制方法。浸膏的制备是取益母草药材10kg加10~15倍量水，加热回流提取2~5小时，滤过，滤液浓缩至5000ml，加入等量70%乙醇提取1~3次，滤过，滤渣用50%乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压浓缩回收乙醇至60℃时相对密度为1.10~1.30的浸膏。产品采用高效液相色谱法对盐酸水苏碱浸膏的质量进行控制。本发明浸膏的制备工艺参数、工艺条件和工艺技术稳定，盐酸水苏碱提取收率高，工业适用性强；本发明质量控制方法分离度高，线性关系好，方法简便快捷、准确稳定，能适应工业生产的需要，可有效地控制盐酸水苏碱浸膏及其制剂的质量。
文档编号A61K36/533GK102836207SQ20121036053
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者马健雄, 邓福胜, 张平吉, 罗宇, 韩博研 申请人:广西金海堂药业有限责任公司