专利名称：一种逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法
技术领域：
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法。
背景技术：
目前的中药提取技术中，常用溶剂提取法，即根据中药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解出来的方法。常规提取方法有煎煮提取、回流提取和渗漉提取等。煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法，所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿；回流提取是采用回流加热装置；渗漉提取是将中药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。复方丹参片为国家基本药物，其生产过程中丹参需要提取三次，分别加体积分数为95%的乙醇溶液、体积分数为50%的乙醇溶液和水分别提取I. 5小时、I. 5小时和2小时。按照此法虽然能提取出丹参中部分有效成分，但需要大量蒸汽加热，能耗比较高，且丹参有效成分在提取中有一定的损失，提取率较低。专利CN101007057B公开了一种超声强化连续逆流梯度提取丹参中水溶性成分的方法，该方法将超声波提取方法与动态循环阶段连续逆流提取方法结合起来，实现超声波强化连续逆流提取，节省溶剂用量，缩短提取时间，但是其循环过程只提取丹参中水溶性成分，不能同时提取脂溶性有效成分，浪费中药资源，劳动效率不高。

发明内容
本发明的目的是提供一种逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，提取脂溶性和水溶性有效成分含量高，节约中药资源。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是一种逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，包括下列步骤I)将丹参分别加入到3 5个依次设置的提取罐中，每个提取罐中加入I份；2)加入3份体积分数为85% 95%的乙醇溶液到第一提取罐中进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为85% 95%的乙醇溶液到第一提取te中进行~■次逆流超声提取；第二提取罐一次逆流超声提取的溶媒是前面一个提取罐二次逆流超声提取的提取液，第二提取罐一次逆流提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为85% 95%的乙醇溶液到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入后面一个提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，如此对后面的提取罐重复操作至倒数第二提取罐；最末提取罐采用倒数第二提取罐的二次逆流超声提取的提取液作为溶媒进行一次逆流超声提取，提取后的提取液过滤后进入储液te ；3)加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到最末提取罐中进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到最末提取罐中进行二次逆流超声提取；倒数第二提取罐一次逆流超声提取的溶媒是后面一个提取罐二次逆流超声提取的提取液，倒数第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到倒数第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入前面一个罐作为一次逆流超声提取的溶媒，如此对前面的提取罐重复操作至第二提取罐；第一提取罐采用第二提取罐的二次逆流超声提取的提取液作为溶媒进行一次逆流超声提取，提取后的提取液过滤后进入储液te ；4)加入5份水到第一提取罐中进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水到第一提取罐中进行二次逆流超声提取；
第二提取罐一次逆流超声提取的溶媒是前面一个罐二次逆流超声提取的提取液，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入后面一个罐作为一次逆流超声提取的溶媒，如此对后面的提取罐重复操作至倒数第二提取罐；最末提取罐采用倒数第二提取罐的二次逆流超声提取的提取液作为溶媒进行一次逆流超声提取，提取后的提取液过滤后进入储液罐。逆流超声提取时，提取罐罐内温度保持在40 70°C。逆流超声提取时，提取罐罐内温度保持的方法为提取罐夹套蒸汽加热。所述逆流超声提取的超声波频率为20 70kHz。所述逆流超声提取的超声波由提取SiS中央的超声波震动棒提供。每次逆流超声提取的时间为30min。逆流提取法是中药在容器中与提取溶媒相向动态移动的一种提取技术，是一项新技术，与常规的煎煮提取、热回流提取、浸溃、渗漉提取方法相比，提取溶媒与药材相向移动，属于动态提取，再辅以超声手段，则更加快了药材中有效成分溶入溶媒的速度。本发明在逆流超声提取时，对提取罐进行加热使溶媒温度为40 70°C，促使提取快速进行。本发明的方法制得的提取液经回收乙醇、减压浓缩后分别制成不同比重的浸膏，用于中药复方丹参的制粒生产。本发明的逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，药材中有效成分丹参酮和丹酚酸在超声波的空化效应下，提取率比常规方法提高20% 30%。本发明的逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法中，步骤2)的提取液进行乙醇回收处理后，回收的乙醇体积分数可达到85%以上，可以直接用做步骤2)提取的溶媒；步骤
3)的提取液进行乙醇回收处理后，回收的乙醇体积分数可达到70%以上，节省了溶媒和劳动时间，降低了生产成本。本发明的方法采用逆流超声提取法，减少蒸汽的使用量，提高有效成分的提取率；本发明的提取方法提取液中脂溶性和水溶性有效成分含量高，节约了中药资源，提高了劳动效率。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步说明
实施例I本实施例的逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，包括下列步骤I)将丹参分别加入3个依次设置的提取罐中，每个提取罐中加入I份；2)加入3份体积分数为90%的乙醇溶液到第一提取罐中，开启提取罐夹套蒸汽加热，使罐内温度保持在70°C，开启提取罐中央的超声波震动棒，超声频率为45kHz，进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为90%的乙醇溶液到第一提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第二提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为90%的乙醇溶液到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第三提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，每次逆流超声提取时间为30min ；3)加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第三提取罐中，开启提取罐夹套蒸汽加热，使罐内温度保持在70°C，开启提取罐中央的超声波震动棒，超声频率为45kHz，进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第一提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第二提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第一提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第一提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，每次逆流超声提取时间为30min ；4)加入5份水到第一提取罐中，开启提取罐夹套蒸汽加热，使罐内温度保持在70°C，开启提取罐中央的超声波震动棒，超声频率为45kHz，进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水到第一提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第二提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第三提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液te，每次逆流超声提取时间为30min。实施例2本实施例的逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，包括下列步骤I)将丹参分别加入4个依次设置的提取罐中，每个提取罐中加入I份；2)加入3份体积分数为85%的乙醇溶液到第一提取罐中，开启提取罐夹套蒸汽加热，使罐内温度保持在55°C，开启提取罐中央的超声波震动棒，超声频率为20kHz，进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为85%的乙醇溶液到第一提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第二提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为85%的乙醇溶液到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第三提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为85%的乙醇溶液到第三提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第四提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第四提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液te，每次逆流超声提取时间为30min ；
3)加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第四提取罐中，开启提取罐夹套蒸汽加热，使罐内温度保持在55°C，开启提取罐中央的超声波震动棒，超声频率为20kHz，进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第四提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第三提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第三提取罐中进 行二次逆流超声提取，提取液进入第二提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第一提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第一提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液te，每次逆流超声提取时间为30min ；4)加入5倍量的水到第一提取罐中，开启提取罐夹套蒸汽加热，使罐内温度保持在55°C，开启提取罐中央的超声波震动棒，超声频率为20kHz，进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入5倍量的水到第一提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第二提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第三提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水到第三提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第四提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第四提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液te，每次逆流超声提取时间为30min。实施例3本实施例的逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，包括下列步骤I)将丹参分别加入5个依次设置的提取罐中，每个提取罐中加入I份；2)加入3份体积分数为95%的乙醇溶液到第一提取罐中，开启提取罐夹套蒸汽加热，使罐内温度保持在40°C，开启提取罐中央的超声波震动棒，超声频率为70kHz，进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为95%的乙醇溶液进行二次逆流超声提取，提取液进入第二提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为95%的乙醇溶液到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第三提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为95%的乙醇溶液到第三提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第四提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第四提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为95%的乙醇溶液到第五提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第五提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第五提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液te，每次逆流超声提取时间为30min ；3)加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第五提取罐中，开启提取罐夹套蒸汽加热，使罐内温度保持在40°C，开启提取罐中央的超声波震动棒，超声频率为70kHz，进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液进行二次逆流超声提取，提取液进入第四提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第四提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第四提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第三提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第三提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第二提取罐作为一次逆流超声提取的 溶媒，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第一提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第一提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液te，每次逆流超声提取时间为30min ；4)加入5份水到第一提取罐中，开启提取罐夹套蒸汽加热，使罐内温度保持在40°C，开启提取罐中央的超声波震动棒，超声频率为70kHz，进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水进行二次逆流超声提取，提取液进入第二提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加A 5份水到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第三提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水到第三提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第四提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第四提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水到第四提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入第五提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，第五提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，每次逆流超声提取时间为30min。实验例实施例I 3的逆流提取方法对于丹参中有效成分丹参酮和丹酚酸的提取转移率分别比常规方法高出20%_30%，如表I所示，大幅度提高了提取效率。表I实施例I 3的逆流超声提取方法与常规提取方法的提取率比较
权利要求
1.一种逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，其特征在于包括下列步骤 1)将丹参分别加入到3 5个依次设置的提取罐中，每个提取罐中加入I份； 2)加入3份体积分数为85% 95%的乙醇溶液到第一提取罐中进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为85% 95%的乙醇溶液到第一提取罐中进行二次逆流超声提取； 第二提取罐一次逆流超声提取的溶媒是前面一个提取罐二次逆流超声提取的提取液，第二提取罐一次逆流提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为85% 95%的乙醇溶液到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入后面一个提取罐作为一次逆流超声提取的溶媒，如此对后面的提取罐重复操作至倒数第二提取罐； 最末提取罐采用倒数第二提取罐的二次逆流超声提取的提取液作为溶媒进行一次逆流超声提取，提取后的提取液过滤后进入储液te ； 3)加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到最末提取罐中进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到最末提取罐中进行二次逆流超声提取； 倒数第二提取罐一次逆流超声提取的溶媒是后面一个提取罐二次逆流超声提取的提取液，倒数第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入3份体积分数为50%的乙醇溶液到倒数第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入前面一个罐作为一次逆流超声提取的溶媒，如此对前面的提取罐重复操作至第二提取罐； 第一提取罐采用第二提取罐的二次逆流超声提取的提取液作为溶媒进行一次逆流超声提取，提取后的提取液过滤后进入储液te ； 4)加入5份水到第一提取罐中进行一次逆流超声提取，提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水到第一提取罐中进行二次逆流超声提取； 第二提取罐一次逆流超声提取的溶媒是前面一个罐二次逆流超声提取的提取液，第二提取罐一次逆流超声提取的提取液过滤后进入储液罐，再加入5份水到第二提取罐中进行二次逆流超声提取，提取液进入后面一个罐作为一次逆流超声提取的溶媒，如此对后面的提取罐重复操作至倒数第二提取罐； 最末提取罐采用倒数第二提取罐的二次逆流超声提取的提取液作为溶媒进行一次逆流超声提取，提取后的提取液过滤后进入储液te。
2.根据权利要求I所述的逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，其特征在于逆流超声提取时，提取罐罐内温度保持在40 70°C。
3.根据权利要求2所述的逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，其特征在于逆流超声提取时，提取罐罐内温度保持的方法为提取罐夹套蒸汽加热。
4.根据权利要求I或2所述的逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，其特征在于所述逆流超声提取的超声波频率为20 70kHz。
5.根据权利要求4所述的逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，其特征在于所述逆流超声提取的超声波由提取te中央的超声波震动棒提供。
6.根据权利要求I所述的逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，其特征在于每次逆流超声提取的时间为30min。
全文摘要
本发明公开了一种逆流超声提取中药丹参中有效成分的方法，包括下列步骤1)将丹参加入3～5个依次设置的提取罐中，每个提取罐加入1份；2)加入3份体积分数为85%～95%的乙醇溶液进行第一遍逆流超声提取；3)加入3份体积分数为50%的乙醇溶液进行第二遍逆流超声提取；4)加入5份水进行第三遍逆流超声提取。每一遍提取两次，一次提取液过滤后进入储液罐，二次提取液进入后面或前面一个提取罐作为一次提取的溶媒。本发明的方法用于中成药复方丹参片生产过程中丹参有效成分的提取，提取液中脂溶性和水溶性有效成分含量高，本发明的提取方法提高了提取率，节约了中药资源，提高了劳动效率。
文档编号A61K36/537GK102973652SQ20121046238
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日
发明者闫保勋, 屈荣华, 付战胜, 张金安, 周秋杨 申请人:郑州瑞龙制药股份有限公司