专利名称：含有花椒提取物的保健牙膏的制作方法
技术领域：
本发明涉及日用化工领域，尤其涉及一种花椒保健牙膏。
背景技术：
牙膏是日常生活中必需的口腔清洁用品。其主要功能是清洁口腔，使用后给人以清爽舒适的口气。近年来，随着消费者口腔保健意识的不断提高，以及天然、绿色、安全消费理念的增强、人们对牙膏提出了更多的要求，各种具有保健功能的药物牙膏在市场上涌现。现有的中草药牙膏虽然具有一定的抑制口腔有害细菌、清新口气、保护牙齿、防治口腔疾病等功能，但由于使用的中草药成分比较单一，护齿保健效果不够理想。而添加化学药物的药物牙膏虽然效果明显，但长期使用存在对人体的安全性问题。目前，市场上还鲜见采用天然植物提取物在口腔疗效保健方面达到显效的保健牙膏。花椒是常用的香辛料，也是一种药用价值很高的中药，它性温，味辛，有温中散寒，抗菌、除湿、镇痛、杀虫等的功效。中医用于治疗呕吐，风寒湿痹，齿痛等症。《本草纲目》记载“花椒坚齿、乌发、明目，久服，好颜色，耐老、增年、健神。”花椒主要有挥发油、生物碱等多种化学成分，现代医学证明，花椒能增强人体免疫能力，可增强中性白细胞的杀菌力，并能增强巨噬细胞的吞噬功能；花椒提取物有麻醉、止痛、抗菌、抗肿瘤、驱虫等药理作用。实验表明，花椒提取物对各种致病菌均有明显的杀灭和抑制作用。花椒的麻味成分还具有很强的持续性镇痛作用。利用花椒提取物的抗菌和镇痛特性，佐配来源于植物丁香的丁香酚天然抗菌剂，开发保健牙膏，有望达到理想的效果，其高效、天然安全的特性符合现代消费者的需求。目前此类研究及产品在各类文献中均未见报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种花椒提取物的新应用，该应用为牙膏的制备提供了新思路。为实现上述目的，本发明的技术方案为花椒提取物在制备保健牙膏中的应用，所述花椒提取物是指从花椒中提取的含有花椒挥发油的提取物。进一步，所述花椒提取物是指从花椒中提取的含有花椒挥发油和麻素的提取物。更进一步，所述花椒提取物是指花椒去除纤维素及木质素之后的剩余物。本发明的目的之二在于提供一种保健牙膏和牙膏添加剂，其具有显著的镇痛作用；所述牙膏添加剂具有消炎镇痛、除口臭、改善牙龈炎和口腔溃疡的功效。为实现上述目的，本发明的技术方案为含有花椒提取物的保健牙膏，所述保健牙膏中含有质量分数为0. 1-3. 5%的花椒提取物，所述花椒提取物为含有质量分数不少于30 %的花椒挥发油的提取物。进一步，所述保健牙膏中含有质量分数I. 0%的花椒提取物，所述花椒提取物含有质量分数为36%的花椒挥发油和质量分数为6%的麻素。
进一歩，所述花椒提取物是通过如下方法获得的将花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超临界ニ氧化碳，在温度为35-50°C、压カ为25_30MPa条件下进行萃取，萃取时间I. 5-2. 5小时，从分离罐放出萃取物，所述萃取物为花椒提取物。进ー步，所述的保健牙膏按质量份计由以下组分组成花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，碳酸钙40-50份，山梨醇15-25份，ニ氧化硅3-7份，甘油3_6份，羧甲基纤维素钠O. 2-1. 5份，黄原胶O. 2-0. 5份，月桂醇硫酸钠I. 5-2. 5份，聚氧こ烯(20)山梨醇酐单油酸酯O. 5-1. 5份，香精O. 3-1. O份，糖精钠O. 1-0. 2份，去离子水15-30份。进ー步，所述的保健牙膏，按质量份计由以下组分组成1. 5份、丁香酚I. 5份，碳酸钙40份、山梨醇15份、ニ氧化硅4份、甘油3份、羧甲基纤维素钠I. O份、黄原胶O. 3份、月桂醇硫酸钠2. 5份、聚氧こ烯(20)山梨醇酐单油酸酯I. O份、香精O. 3份、糖精钠O. 15份、去尚子水30份。含有花椒提取物的牙膏添加剤，按质量份计由以下组分组成
花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，所述花椒提取物是指从花椒中提取的含有花椒挥发油和麻素的提取物，所述花椒提取物中含有质量分数不少于30%的花椒挥发油和质量分数不少于5 %的麻素。进ー步，牙膏添加剂按质量份计由以下组分组成花椒提取物I. O份，丁香酚O. 5份；所述花椒提取物是通过如下步骤获得所述花椒提取物是通过如下方法获得的将花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超临界ニ氧化碳，在温度为35-50°C、压カ为25-30MPa条件下进行萃取，萃取时间I. 5-2. 5小吋，从分离罐放出萃取物，所述萃取物为花椒提取物。本发明的有益效果在于本发明花椒保健牙膏中使用了抗菌和镇痛作用的花椒提取物和丁香酚。现代研究证明，花椒提取物有麻酔、止痛、抗菌、抗肿瘤、驱虫等药理作用。作为天然抗菌剂对炭疽杆菌、溶血性链球菌、白喉杆菌、肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌、痢疾杆笛、变形杆菌、绿脓杆菌、霍乱弧菌等均有明显的杀灭和抑制作用。花椒提取物的麻味成分具有很强的持续性镇痛作用，在治疗牙痛、龋齿方面有良好的协同作用。丁香酚是来源于植物丁香的天然抗菌剂，具有很强的杀菌力，对人体安全无害。丁香酚具有镇痛麻酔、抗菌抑菌、抗氧化、解热、抗肿瘤、促进透皮吸收等作用。实验表明，丁香酚对口腔内生长的厌氧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、链球菌、痢疾杆菌、结核杆菌等多种致病菌均有较好的杀菌和抑菌效果。这两种抗菌剂均是可以食用的、对人体没有任何毒副作用的纯天然抗菌剂，安全性大大优于合成抗菌剂。本发明牙膏将两种天然活性剂复配使用，其协同效应能增强牙膏的抗菌抑菌能力，达到消炎镇痛、除口臭、改善牙龈炎、口腔溃疡、对口腔进行清洁保健的目的。本制备方法エ艺简单，生产易控制，适合于エ业化生产。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例I花椒提取物的提取将12000g干花椒粉碎，置入萃取釜，以430L/h流速通入超临界ニ氧化碳，在温度为50°C、压力为25MPa条件下进行萃取，萃取时间2h，从分离罐放出萃取物，即得996g花椒提取物。所述花椒提取物含有质量分数为36%的花椒挥发油和质量分数为6%的麻素。除了用上述方法提取外，还可采用孟庆君等人在《不同提取方法对花椒提取物提取率和品质的影响》中提及的水蒸气蒸馏法、植物油浸提法、食用酒精提取法、无水乙醇提取法或超临界二氧化碳流体萃取法获得花椒提取物；采用不同的方法，获得的花椒提取物中，花椒挥发油的得率不同。本发明中，无论采用何种方法，目的均在于获取花椒提取物。宽泛的理解，所述花椒提取物是指从花椒中提取的含有花椒挥发油的提取物。进一步限定，所述花椒提取物是指从花椒中提取的含有花椒挥发油和麻素的提取物。再进一步限定，所述花椒提取物是指花椒去除纤维素及木质素之后的剩余物。所述花椒提取物中含有的花椒挥发油的质量至少为所述花椒提取物的30%。花椒挥发油中含芳樟醇、柠檬烯、桧烯、罗勒烯、月桂烯、P -水芹烯、1，8_桉叶素、二甲基丙酸乙酯、丁酸芳樟酯、P -石竹烯、3-甲基丁酸乙酯、大根香叶烯、Y-松油烯、崖柏酮、a-松油醇、橙花叔醇中的任一种或多种物质。经试验证明，本实施例获得的花椒提取物有麻醉、止痛、抗菌、驱虫等药理作用。作为天然抗菌剂对炭疽杆菌、溶血性链球菌、白喉杆菌、肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌、白色葡 萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌、痢疾杆笛、变形杆菌、绿脓杆菌、霍乱弧菌等均有明显的杀灭和抑制作用。花椒提取物的麻味成分(麻素)具有很强的持续性镇痛作用，在治疗牙痛、龋齿方面有良好的协同作用。所以，花椒提取物可用于制备保健牙膏，该保健牙膏具备止痛和抗菌的作用。麻素为酰胺类化合物，是从花椒中提取的具有强烈刺激性的麻味成分，为a -山椒素、轻基- a -山椒素、轻基-山椒素、Y -山椒素、轻基Y -山椒素、异-轻基-Y -山椒素、脱氢-Y -山椒素、花椒素、异花椒素、双氢花椒素或四氢花椒素中的一种或多种物质。在孟一娟《花椒麻味物质的提取方法及花椒的产业化》一文中，麻素(即花椒麻味物质)的提取方法包括水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和超临界二氧化碳萃取法。实施例2保健牙膏的制备按质量份称取实施例I制备的花椒提取物3. 5份(所述花椒提取物含有质量分数为36%的花椒挥发油和质量分数为6%的麻素)、丁香酚0. I、碳酸钙45、山梨醇20、二氧化硅7、甘油6、羧甲基纤维素钠0.2、黄原胶0.5、月桂醇硫酸钠2. O、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯0. 5、香精I. O、糖精钠0. I、去离子水15。按所述配方量将去离子水、山梨醇、甘油、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯、糖精钠、羧甲基纤维素钠、黄原胶、月桂醇硫酸钠加入制膏机中，搅拌混匀；加入碳酸钙、二氧化硅和所述牙膏添加剂(花椒提取物和丁香酚)，高速搅拌，均质；然后加入香精，再次进行高速搅拌，均质，即制得牙膏膏体。实施例3保健牙膏的制备按质量份称取实施例I制备的花椒提取物0. I份(所述花椒提取物含有质量分数为36%的花椒挥发油和质量分数为6%的麻素)、丁香酚2. 5份、碳酸钙50份、山梨醇25份、二氧化娃3份、甘油5份、羧甲基纤维素钠I. 5份、黄原胶0. 2份、月桂醇硫酸钠I. 5份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯I. 5份、香精0. 5份、糖精钠0. 2份、去离子水20份。按所述配方量将去离子水、山梨醇、甘油、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯、糖精钠、羧甲基纤维素钠、黄原胶、月桂醇硫酸钠加入制膏机中，搅拌混匀；加入碳酸钙、二氧化硅和所述牙膏添加剂，高速搅拌，均质；然后加入香精，再次进行高速搅拌，均质，即制得牙膏膏体。实施例4保健牙膏的制备
按质量份称取实施例I制备的花椒提取物I. O份(所述花椒提取物含有质量分数为36%的花椒挥发油和质量分数为6%的麻素)、丁香酚O. 5份、碳酸钙42份、山梨醇16份、ニ氧化硅4份、甘油4份、羧甲基纤维素钠I. 2份、黄原胶O. 3份、月桂醇硫酸钠2. 4份、聚氧こ烯(20)山梨醇酐单油酸酯I. O份、香精O. 4份、糖精钠O. 15份、去离子水28份。按所述配方量将去离子水、山梨醇、甘油、聚氧こ烯(20)山梨醇酐单油酸酷、糖精钠、羧甲基纤维素钠、黄原胶、月桂醇硫酸钠加入制膏机中，搅拌混匀；加入碳酸钙、ニ氧化硅和所述牙膏添加剤，高速搅拌，均质；然后加入香精，再次进行高速搅拌，均质，即制得牙膏膏体。实施例5保健牙膏的制备按质量份称取实施例I制备的花椒提取物I. 5份(所述花椒提取物含有质量分数为36%的花椒挥发油和质量分数为6%的麻素)、丁香酚I. 5份、碳酸钙40份、山梨醇15份、ニ氧化娃5份、甘油3份、羧甲基纤维素钠I. O份、黄原胶O. 3份、月桂醇硫酸钠2. 5份、聚氧こ烯(20)山梨醇酐单油酸酯I. O份、香精O. 3份、糖精钠O. 15份、去离子水30份。按所述配方量将去离子水、山梨醇、甘油、聚氧こ烯(20)山梨醇酐单油酸酷、糖精钠、羧甲基 纤维素钠、黄原胶、月桂醇硫酸钠加入制膏机中，搅拌混匀；加入碳酸钙、ニ氧化硅和所述牙膏添加剤，高速搅拌，均质；然后加入香精，再次进行高速搅拌，均质，即制得牙膏膏体。实施例6花椒保健牙膏的抗菌试验I.杀菌试验试验菌为金黄色葡萄球菌ATCC6538株，大肠杆菌8099株.白色念珠ATCC10231株。采用载体定量杀菌试验，试验载体为IOmmXlOmm玻片，经压力蒸汽灭菌后，用滴染法染菌。菌液滴加量每片为O. 01ml，每片染菌量为5 X 105cfu/ml-5 X 106cfu/ml，滴染菌液后.置于37°C温箱内干燥30min.用于试验。试验时.将菌片染菌面覆盖于实施例5制备的保健牙膏内，待作用到预定时间后，取出菌片，移入含玻璃珠和IOml中和剂的三角烧瓶内.放康氏震荡器上震荡2min (365次/分).取其原液或不同稀释度的稀释液O. 5ml，用倾注法作活菌计数。所有试验样本均置于37°C培养箱内培养48h，观察最終結果。2.试验结果采用载体试验法测定了牙膏对金黄色葡萄球菌ATCC6538株、大肠杆菌8099株和白色念珠菌ATCC10231株的杀灭作用，牙膏在Imin内对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的杀灭率分别在99. 99%、99. 98%和99. 97%。3min全部达到100%。实施例7花椒保健牙膏使用效果测试选择80名受试者进行测试。选择标准按医疗常规认定的诊断标准选择病例。受试者年龄:20-60岁;性另Ij :男40名，女40名；使用方法用实施例4制备的保健牙膏每天早晚各使用一次，每次3-5分钟，使用期间，不加用其他药物。疗效标准a、效果显著症状基本消失；b、有效症状好转；c、无效无明显效果。疗效观察結果观察5-14天，结果见表I。表I本发明牙膏试用结果
权利要求
1.花椒提取物在制备保健牙膏中的应用，其特征在于所述花椒提取物是指从花椒中提取的含有花椒挥发油的提取物。
2.根据权利要求I所述的应用，所述花椒提取物是指从花椒中提取的含有花椒挥发油和麻素的提取物。
3.根据权利要求I所述的应用，其特征在于，所述花椒提取物是指花椒去除纤维素及木质素之后的剩余物。
4.含有花椒提取物的保健牙膏，其特征在于所述保健牙膏中含有质量分数为O.1-3. 5%的花椒提取物，所述花椒提取物为含有质量分数不少于30%的花椒挥发油的提取物。
5.根据权利要求4所述的保健牙膏，其特征在于所述保健牙膏中含有质量分数1.0%的花椒提取物，所述花椒提取物中含有质量分数为36%的花椒挥发油和质量分数为6%的 麻素。
6.根据权利要求4所述的保健牙膏，其特征在于所述花椒提取物是通过如下方法获得的将花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超临界二氧化碳，在温度为35-50°C、压力为25-30MPa条件下进行萃取，萃取时间I. 5-2. 5小时，从分离罐放出萃取物，所述萃取物为花椒提取物。
7.根据权利要求6所述的保健牙膏，其特征在于，按质量份计由以下组分组成花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，碳酸钙40-50份，山梨醇15-25份，二氧化硅3-7份，甘油3-6份,羧甲基纤维素钠O. 2-1. 5份,黄原胶O. 2-0. 5份,月桂醇硫酸钠I. 5-2. 5份，聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯O. 5-1. 5份，香精O. 3-1. O份，糖精钠O. 1_0.2份，去离子水15-30 份。
8.根据权利要求7所述的保健牙膏，其特征在于，按质量份计由以下组分组成1.5份、丁香酚I. 5份，碳酸钙40份、山梨醇15份、二氧化硅4份、甘油3份、羧甲基纤维素钠I. O份、黄原胶O. 3份、月桂醇硫酸钠2. 5份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯I. O份、香精O. 3份、糖精钠O. 15份、去离子水30份。
9.含有花椒提取物的牙膏添加剂，其特征在于，按质量份计由以下组分组成 花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，所述花椒提取物是指从花椒中提取的含有花椒挥发油和麻素的提取物，所述花椒提取物中含有质量分数不少于30%的花椒挥发油和质量分数不少于5%的麻素。
10.根据权利要求9所述的牙膏添加剂，其特征在于，按质量份计由以下组分组成 花椒提取物I. O份，丁香酚O. 5份；所述花椒提取物是通过如下步骤获得所述花椒提取物是通过如下方法获得的将花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超临界二氧化碳，在温度为35-50°C、压力为25-30MPa条件下进行萃取，萃取时间I. 5-2. 5小时，从分离罐放出萃取物，所述萃取物为花椒提取物。
全文摘要
本发明涉及日用化工领域，尤其涉及花椒提取物在牙膏中的应用，本发明还包括一种保健牙膏及保健牙膏添加剂，所述保健牙膏中含有质量分数为0.1-3.5％的花椒提取物，所述花椒提取物为含有质量分数不少于30％的花椒挥发油的提取物；牙膏添加剂按质量份计由以下组分组成花椒提取物0.1-3.5份，丁香酚0.1-2.5份；本发明花椒保健牙膏中使用了抗菌和镇痛作用的花椒提取物和丁香酚，其对人体没有任何毒副作用的纯天然抗菌剂，安全性大大优于合成抗菌剂；其协同效应能增强牙膏的抗菌抑菌能力，达到消炎镇痛、除口臭、改善牙龈炎、口腔溃疡、对口腔进行清洁保健的目的。
文档编号A61K8/86GK102727407SQ201210092689
公开日2012年10月17日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者巫建国, 李建, 李渝, 杨德军, 白锦樵, 胡仕林 申请人:重庆和信农业发展有限公司, 重庆市超临界精细化工生产力促进中心有限公司