专利名称：萝卜硫素的微胶囊包埋方法
技术领域：
本发明属于生物药物合成领域，特别是ー种萝卜硫素的微胶囊包埋方法。
背景技术：
萝卜硫素(I-异硫氰酸-4-甲磺酰基丁烷，Sulforaphane),又称莱菔子素，是异硫代氰酸盐衍生物，易溶于水，相对分子量177. 29，分子式C6H11S2NO15它是由其前体物质——硫代葡萄糖苷(芥子油苷的ー种)经黑芥子硫酸苷酶酶解(myrosinase)或酸水解后产生 的。近年来，癌症的发病率有上升的趋势，而现在的医学医药很难做到根治，只能以预防为主；经研究发现，萝卜硫素被认为是迄今为止蔬菜中发现的最強的抗癌成分之一，大量体外试验证实萝卜硫素具有优良的抗癌功能，然而，萝卜硫素非常不稳定的液体，而目前国内没有好的方法使之稳定存在。在国外，日本和美国等发达国家在大規模制备萝卜硫素的方法研究方面，已取得了一些进展，已探索的生产エ艺主要有化学合成法和酶法，英国有科学家利用自然杂交方法，将原本的青花椰菜与西西里种杂交，得到一种超级花椰菜，其中萝卜硫素含量比原来提高100倍，但尚处于初级阶段，而在我国尚无相关报道和专利申请，故对于这种天然的、具有很强防治癌症效果的物质的研究，尚需加強，随着对萝卜硫素研究的深入，人们迫切需要ー种能将萝卜硫素制成食品添加剂乃至功能性保健品的技术路线；但是人们现在对于萝卜硫素等异硫氰酸酯的报道主要是分析检测、抗癌机理研究等方面。

发明内容
本发明的目的是提供ー种萝卜硫素的微胶囊包埋方法。本发明萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于该方法为下列步骤
第一步是萝卜硫素的提取以十字花科植物为原料，用有机溶剂浸提，提取萝卜硫素；具体提取流程为A、种子磨碎，B、加入石油醚脱脂，C、用pH值为7. O的磷酸缓冲液，D、酶解，E、加入萃取剂萃取，F、分别加入硫酸钠和氯化钠，然后过滤，G、真空浓缩除去有机溶齐U，H、用甲醇定容到5000ml，I、用O. 22 μ m微滤膜过滤，J、液相色谱法测定萝卜硫素含量；第二步萝卜硫素的微胶囊化在复合壁材中，加单甘油酯和海藻酸钠，加入去离子水溶液，溶解后，边搅拌边加入萝卜硫素，均质2 3次，每次8 12min，喷雾干燥，收集产物；微胶囊化的エ艺參数为进ロ温度设定在150°C 180°C，出ロ温度60で 80°C。为了更好的实现本发明，所述原料十字花科植物选自西兰花种子、芥蓝、北方圆红萝卜。为了更好的实现本发明，所述有机溶剂选自硫酸钠和氯化钠。为了更好的实现本发明，所述萃取剂选取ニ氯甲烷、こ酸こ酷、甲醇和丙酮中的一种。为了更好的实现本发明，所述复合壁材选自明胶和β-环糊精、乳清蛋白和麦芽糊精、小牛血清和戊ニ醛。本发明以西兰花籽等十字花科植物原料为原料，经过内源酶酶解和こ酸こ酯萃取得到萝卜硫素，然后经壁材微胶囊化得到乳白色粉末颗粒，对于萝卜硫素エ业化生产将产生非常积极深远的影响。萝卜硫素是非常不稳定的液体，所以本发明方法把极不稳定的萝卜硫素液体，通过微胶囊包埋方法合成为ー种粉末状的固体颗粒，使之具有很好的稳定性，可以将其作为中间体添加到食品和功能保健品中，为更多的癌症患者带来福音。
具体实施例方式下面的实施例可以进ー步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。实施例I
第一歩、萝卜硫素的提取取1500g西兰花种子磨碎，加入IOOmL石油醚脱脂，加入1500mL的浓度为35mol/mL的磷酸缓冲液(pH 7. O)，酶解，加入4000mL的ニ氯甲烷萃取3次，分别加入有机溶剂(5g硫酸钠和15g氯化钠)，过滤，真空浓缩除去有机溶剤，用甲醇定容到5000ml，用O. 22 μ m微滤膜过滤，高效液相色谱法测定萝卜硫素含量；
第二歩、萝卜硫素的微胶囊化取明胶100克，β -环糊精800克，配合20克羧甲基纤维素钠作为壁材，加单甘油酯3mL，加海藻酸钠3mL，加入去离子水溶液，溶解后，边搅拌边加入萝卜硫素，均质三次，每次lOmin，设置微胶囊化工艺參数进ロ温度180°C，出ロ温度80°C，喷雾干燥，收集产物。实施例2
第一歩、萝卜硫素的提取将1500g芥蓝种子磨碎，加入IOOmL石油醚脱脂，加入1500mL的浓度35mol/mL的磷酸缓冲液(pH 7. O)，酶解，加入4000mL的こ酸こ酯萃取3次，分别加入有机溶剂(5g硫酸钠和15g氯化钠)，过滤，真空浓缩除去有机溶剂，用甲醇定容到5000mL,用O. 22 μ m微滤膜过滤，高效液相色谱法测定萝卜硫素含量；
第二歩、萝卜硫素的微胶囊化采用乳清蛋白和麦芽糊精为壁材，乳清蛋白200克，麦芽糊精1400克，加单甘油酯3mL，加海藻酸钠3mL，加入IOOmL去离子水溶液，溶解后，边搅拌边加入萝卜硫素，均质两次，毎次12min设置微胶囊化工艺參数进ロ温度160°C，出ロ温度70°C，喷雾干燥，收集产物，
实施例3
第一歩、萝卜硫素的提取将1500g北方圆红萝卜种子磨碎，加入IOOmL石油醚脱脂，カロ入1500mL的浓度为35mol/mL的磷酸缓冲液(pH 7. O)，酶解，加入4000mL的甲醇萃取3次—分别加入有机溶剂(5g硫酸钠和15g氯化钠)，过滤，真空浓缩除去有机溶剂，用甲醇定容到5000mL，用O. 22 μ m微滤膜过滤，高效液相色谱法测定萝卜硫素含量；
第二歩、萝卜硫素的微胶囊化采用小牛血清和戊ニ醛为壁材，小牛血清300g，用200mL去离子水溶解后，加入戊ニ醛450ml，加单甘油酯3mL，加海藻酸钠3mL，边搅拌边加入萝卜硫素，均质三次，每次8min，设置微胶囊化工艺參数进ロ温度150°C，出口温度60°C，喷雾干燥，收集产物。表I、表2、表3分别是实施例1-3将萝卜硫素提取物用不同包结材料合成后的不同表征。
表I三种实施例各自萝卜硫素的包埋
权利要求
1.ー种萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于该方法为下列步骤第一步是萝卜硫素的提取以十字花科植物为原料，用有机溶剂浸提，提取萝卜硫素；具体提取流程为A、种子磨碎，B、加入石油醚脱脂，C、用pH值为7. O的磷酸缓冲液，D、酶解，E、加入萃取剂萃取，F、分别加入硫酸钠和氯化钠，然后过滤，G、真空浓缩除去有机溶齐U，H、用甲醇定容到5000ml，I、用O. 22 μ m微滤膜过滤，J、液相色谱法测定萝卜硫素含量； 第二步萝卜硫素的微胶囊化在复合壁材中，加单甘油酯和海藻酸钠，加入去离子水溶液，溶解后，边搅拌边加入萝卜硫素,均质2 3次，每次8 12min，喷雾干燥，收集产物；微胶囊化的エ艺參数为进ロ温度设定在150°C 180°C，出ロ温度60で 80°C。
2.如权利要求I所述萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于所述原料十字花科植物选自西兰花种子、芥蓝、北方圆红萝卜。
3.如权利要求I或2所述萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于所述有机溶剂选自硫酸钠和氯化钠。
4.如权利要求3所述萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于所述萃取剂选取ニ氯甲烷、こ酸こ酷、甲醇和丙酮中的ー种。
5.如权利要求4所述萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于所述复合壁材选自明胶和β -环糊精、乳清蛋白和麦芽糊精、小牛血清和戊ニ醛。
全文摘要
本发明公开了一种萝卜硫素的微胶囊包埋方法，为下列步骤第一步是萝卜硫素的提取以十字花科植物为原料，用有机溶剂浸提，提取萝卜硫素；具体提取流程为A、种子磨碎，B、加入石油醚脱脂，C、用pH值为7.0的磷酸缓冲液，D、酶解，E、加入萃取剂萃取，F、分别加入硫酸钠和氯化钠，然后过滤，G、真空浓缩除去有机溶剂，H、用甲醇定容到5000ml，I、用0.22μm微滤膜过滤，J、液相色谱法测定萝卜硫素含量；第二步萝卜硫素的微胶囊化在复合壁材中，加单甘油酯和海藻酸钠，加入去离子水溶液，边搅拌边加入萝卜硫素，喷雾干燥，收集产物；本发明方法把极不稳定的萝卜硫素液体，通过微胶囊包埋方法合成为一种粉末状的固体颗粒，使之具有很好的稳定性。
文档编号A61K47/40GK102688219SQ20121002370
公开日2012年9月26日 申请日期2012年2月3日 优先权日2012年2月3日
发明者马建华 申请人:马建华